[发明专利]一种重结晶制备硫酸钙晶须的方法

权利要求书

1.一种重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：

（1）程序控制升温溶解过程：将主要成分为硫酸钙的原料投入硫酸溶液中搅拌，同时加热，采用程序控制以一定速率将混合物升温至60~95℃并溶解20min~1h；

（2）程序控制降温重结晶过程：将溶解所得的悬浮液采用程序控制以一定速率降温至10~30℃，并陈化20min~2h；

（3）分离、洗涤过程：将悬浮液进行固液分离，并将所分离出的固相产物进行洗涤；

（4）干燥过程：将所洗涤过的固相产物在一定温度下干燥，即得到二水硫酸钙晶须。

2.根据权利要求1所述重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（1）所述原料中，硫酸钙的质量百分比≥50%，原料粒径在30mm以下。

3.根据权利要求2所述重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述硫酸溶液的质量浓度为1.8%~45.0%，优选为15%~35%；所述加入原料的质量为混合后总质量的0.2%~35%。

4.根据权利要求3所述重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（1）中所述以一定速率将混合物升温至60~95℃是指将混合物以0.5K/min~5K/min的速率升高至60~95℃，优选为70-85℃。

5.根据权利要求1所述重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（2）所述悬浮液是取自步骤（1）所得溶液的上清液，其固含率≤2%。

6.根据权利要求5所述重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（2）中所述以一定速率降温至10~30℃是指将上清液放在具有夹套的结晶反应器中以0.2K/min~15K/min的平均速率降温至10~30℃。

7.根据权利要求6所述重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（2）所述的程序控制降温是指，通过采用可编程控制器、热电偶温度检测及智能PID控制器集成的自动控制技术，对结晶反应器夹套中低温介质流量和温度加以调节，进而实现对结晶反应器降温速率的控制。

8.根据权利要求7所述重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（2）所述陈化20min~2h是指上清液在降温停止时的温度下恒温保持20min~2h，直至生长出晶须状产物达到稳定，优选为陈化30min~1.0h。

9.根据权利要求1所述重结晶制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（4）所述的在一定的温度下干燥是指将固相产物在50~110℃的温度下干燥0.5~3h。