[发明专利]一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法有效
申请号: | 201310029260.7 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103275231A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 许振国;高剑;张新河 | 申请(专利权)人: | 山东省高唐蓝山集团总公司 |
主分类号: | C08B15/08 | 分类号: | C08B15/08 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所 37224 | 代理人: | 谢省法 |
地址: | 252800 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 大豆 制备 纤维素 方法 | ||
1.一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:
a、大豆皮的前处理:取大豆皮碎至20~40目,得大豆皮粗粉;
b、大豆皮的初次氧化降解与分离:将a步骤的大豆皮粗粉按照大豆皮粗粉:水=1:4-6重量份配比混合,通入过量氯气后浸泡12~20h,常压下煎煮2~3h,滤过,得固体物质A;
c、大豆皮的二次氧化降解与分离:将b步骤的固体物质A按照固体物质A:水=1:4-6重量份配比混合,通入过量氯气后浸泡12~20h,再用碱调pH=10~11,常压下煎煮2~3h,滤过,得固体物质B;
d、大豆皮的三次氧化降解与分离:将c步骤的固体物质B按照固体物质B:水=1:4-6重量份配比混合,通入过量氯气后浸泡12~20h,然后加热至沸腾10~20分钟以去除多余的游离氯,然后在常压下煎煮2~3h,滤过,得固体物质C;
e、将d步骤的固体物质C用乙醇、甲醇、异丙醇或可与水混溶的溶剂洗涤,除去物质C中的脂类物质,干燥得产品。
2.如权利要求1所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于:所述过量氯气是指相对于每1公斤大豆皮通入45~55升氯气。
3.如权利要求1所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于步骤e中所述的可与水混溶的溶剂是丙酮、四氢呋喃、富马酸二甲酯、二甲胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺 、丁砜,、二氧六环(二恶烷)、羟基丙酸、乙胺、乙二胺、 乙二醇、甘油。
4.如权利要求1所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于:步骤e中按照相对于每1公斤大豆皮与重量浓度为70~90%的乙醇或甲醇溶液5.5~7.0mL的配比,取步骤d的固体物质C与乙醇或甲醇溶液混合,加热至沸腾15~30分钟。
5.如权利要求1所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于对步骤b中的固体物质A用80~90℃的热水进行冲洗。
6.如权利要求1所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于对步骤c中的固体物质B用80~90℃的热水进行冲洗。
7.如权利要求1或3所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于:对步骤d中的固体物质C用80~90℃的热水进行冲洗。
8.如权利要求1所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于:其中步骤c中所述的碱是重量浓度为30%~40%的氢氧化钠水溶液。
9.如权利要求1所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于:所述的滤过是真空过滤或离心,所述的真空过滤的真空度为-0.08MPa~-0.06MPa。
10.如权利要求1所述的一种利用大豆皮制备微晶纤维素的方法,其特征在于:步骤e中所述的干燥是在温度为30~40℃、真空度为-0.08MPa~-0.06MPa条件下的真空干燥。
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- 一种窄分布纤维素纳米晶的制备方法-201010575030.7
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- 2010-12-06 - 2011-05-04 - C08B15/08
- 本发明涉及一种窄分布纤维素纳米晶的制备方法,包括:(1)将微晶纤维素放入挥发性酸液中,转移至水热釜,于100~120℃反应1~5h;(2)待上述水热釜自然冷却后,去离子水稀释反应产物,静置分层后移去上层清液,加入挥发性碱溶液,将溶液的pH值调至7,加热,即得纤维素纳米晶分散液,将分散液冷冻干燥,即得纤维素纳米晶。本发明制备工艺简便易操作,整个制备过程对环境无污染,适合于工业化规模生产;所制得的纤维素纳米晶具有尺寸小且分布窄、尺寸易于调控、比表面积大、反应活性高,有效地避免了纤维素纳米晶颗粒分布宽、不均匀等问题,具有广泛的应用前景。
- 竹纤维纳米晶与其增强生物纳米复合材料及制备方法-201010513389.1
- 刘大刚 - 南京信息工程大学
- 2010-10-20 - 2011-04-27 - C08B15/08
- 本发明提供了竹纤维纳米晶与其增强生物复合材料及其制备方法,利用硝酸-氯酸钾法将粗纤维从竹材中提取出来,经硫酸水解和机械解纤的手段得到了直径为10-50nm的球形竹纤维纳米晶。在干态(冻干粉末)和湿态(悬浮液)条件下分别用于增强蛋白、淀粉等生物大分子基体材料。四种不同的方法用以复合纳米晶和基体材料,分别是:流延法、热压法、螺杆挤出法以及冷冻干燥法。而得到的生物塑料和泡沫具有不同的形态和性质,纳米晶的加入大大提高了该类材料的力学强度。本方法利用可再生资源制备可降解材料,成本低廉,合成工艺简单,合成过程绿色无污染,所得的产品绿色环保,而且具有良好的生物相容性。
- 使用超纤维素溶剂和高挥发性溶剂预处理木质纤维素的方法和装置-200980117175.8
- 珀西瓦尔·张·Y·H - 弗吉尼亚暨州立大学知识产权公司
- 2009-03-16 - 2011-04-20 - C08B15/08
- 本发明的实施方案以经济上可行的方式克服了木质纤维素生物质众所周知的顽拗性。提供用于有效地将木质纤维素生物质分级为纤维素、半纤维素和木质素的方法和系统。由此获得的纤维素和半纤维素高度无定形,并且利用已知方法可以容易地转化为高浓度五碳糖和六碳糖的混合物。糖的典型产量超过每升糖液100克糖。根据本发明的方法可以容易地制备其它产物,如醇。本发明有些实施方案中的适中的方法条件和低溶剂/固体比率需要相对低的资金和处理成本。
- 应用碱性阴离子交换树脂制备纳米晶体纤维素II的方法-201010123123.6
- 唐丽荣;黄彪;欧文;李涛;陈燕丹;陈学榕;戴达松 - 福建农林大学
- 2010-03-12 - 2010-07-07 - C08B15/08
- 本发明涉及了一种应用碱性阴离子交换树脂来制备纳米晶体纤维素II的方法。该方法将纤维与离子交换树脂加入溶剂中,获得悬浊液;将悬浊液搅拌、超声或者进行微波辐射处理;然后进一步进行超声分散处理,过滤出离子交换树脂,分离得到纤维悬浊液;纤维悬浊液进一步高速离心纯化得到纳米晶体纤维素II。本发明以碱性阴离子交换树脂作为一种在溶液中可离解出OH-而呈碱性的催化剂,克服了液体碱反应的缺点,可重复使用、设备腐蚀性小,并且具有良好的催化活性、使用温域宽、在不同pH下都能正常工作,并且具有对纤维素降解损伤小、环境污染小等优点。
- 应用酸性阳离子交换树脂制备纳米晶体纤维素I的方法-201010123122.1
- 黄彪;唐丽荣;欧文;陈学榕;陈燕丹;李涛;戴达松 - 福建农林大学
- 2010-03-12 - 2010-06-30 - C08B15/08
- 本发明涉及了一种应用酸性阳离子交换树脂来制备纳米晶体纤维素I的方法。该方法将纤维与离子交换树脂加入溶剂中,获得悬浊液;将悬浊液搅拌、超声或者进行微波辐射处理;然后进一步进行超声分散处理,过滤出离子交换树脂,分离得到纤维悬浊液;纤维悬浊液进一步高速离心纯化得到纳米晶体纤维素I。本发明以酸性阳离子交换树脂作为一种在溶液中可离解出H+而呈酸性的催化剂,克服了液体酸反应的缺点,具有可重复使用、设备腐蚀性小、对纤维素降解损伤小,环境污染小等优点。同时结合超声波这种特殊的能量形式,利用其产生的能量、局部高温、高压及空化作用,增加纤维素表面积,促进试剂在其中的渗透扩散,提高纤维素功能基团的可及性。
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