[发明专利]熔盐电解制备不同Ni-Tb金属间化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种Ni-Tb金属间化合物的制备方法。

背景技术

镍基金属间化合物及其合金由于其良好的抗氧化性和耐腐蚀性能，在化工、电子等领域上有一定的应用。而稀土元素由于其细化晶粒、增强合金耐腐蚀以及合金蠕变的特性，是镍基合金的一种主要的合金化元素。在镍基金属间化合物及其合金中加入稀土元素可以提高其铸造、耐腐蚀和合金蠕变性能。而稀土元素Tb在拥有以上优点以外，可以与镍形成Ni₅Tb和Ni₂Tb金属间化合物，这两种金属间化合物具有磁晶各向异性和磁热性能，加入Fe进行成分调整与掺杂研究，可以制备Tb-Ni-Fe系超磁致伸缩材料。

由于Tb-Ni-Fe系超磁致伸缩材料不仅具有显著地磁致伸缩性能，而且具有优异的加工性能，可为新型器件的开发提供材料基础，在大功率水下通讯、高精度微型马达、液压和阀门控制、精密加工等领域具有广阔的应用前景。

传统的制备镍基金属间化合物生产的主要方法有热压法和粉末冶金法。热压法，例如公开号为CN1388265，名称为“多晶镍铝金属间化合物热压工艺”的专利文件中，公开了一种热压法制备镍铝金属间化合物的方法，把镍铝试样嵌入不锈钢包敷外套中，加热至1000-1200℃，采用5-15%的压下量和变形速度在1000-1200℃开坯，终压温度600-1000℃一次压制至指定的变形量，在300-800℃保温，然后冷却至室温。粉末冶金法，例如公开号为CN102140603，名称为“以镍－铝金属间化合物Ni₃Al为粘结相的硬质合金及制备方法”的专利文件中，公开了一种镍-铝金属间化合物Ni₃Al为粘结相的硬质合金及制备的方法。将一定比例的金属镍、铝粉末装于石墨容器中铺平经过加热保温，碾磨、破碎、过筛，获得120微米以下的碳化物与Ni₃Al的混合物，进行脱氧预处理；与一定质量分数的B粉湿磨混合，制成压坯；压坯经1350～1550℃低压液相烧结后获得镍-铝金属间化合物。

目前，已有技术中关于采用熔盐电解法直接制备镍合金的报道，例如在公开号为CN101768763A，名称为“一种熔盐电解制备镁镍合金的方法和装置”中，公开了一种将氟化钠和氟化镁混合作为熔盐体系，加入氧化镁，采用金属镍板为阴极，石墨棒为阳极，加热至900～1200℃进行恒电流电解。电流密度为0.5～1A/cm²，电解时间为0.4～1.5h，获得金属镁质量含量为1.5～17%的镁镍合金。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能耗低、能制备不同Ni-Tb金属间化合物的熔盐电解制备不同Ni-Tb金属间化合物的方法。

本发明的目的是这样实现的：

电解槽内按照质量比组成为LiCl：KCl：TbCl₃=43.90%～44.0%：52.03%～52.11%：3.97%～3.99%的比例添加电解质，在温度500～800℃下，加盖加热至完全熔融，采用金属镍（Ni）为阴极，石墨棒为阳极，Ag/AgCl为参比电极，控制阴极相对于Ag/AgCl参比电极的电位在-1.7V～-2.2V进行电解2～8小时，在固态Ni电极上析出Tb并向Ni阴极内部扩散形成含有Ni₁₇Tb₂、Ni₅Tb和Ni₂Tb的金属间化合物及Ni-Tb合金。

所述的NaCl、KCl分别在300℃、600℃干燥24小时。

本发明的特点主要体现在：

（1）本发明提供的是一种通过调节温度和电极电位来制备不同Ni-Tb金属间化合物并控制相组成的方法。下表为按本发明方法制备不同Ni-Tb金属间化合物。电解液温度500～800℃，控制阴极电位在-1.7～-2.2V（相对于Ag/AgCl参比电极），电解时间2～8小时。结果如下：

其中Ni₂Tb和Ni₅Tb为强化相，具有较高的熔点，耐高温腐蚀。本发明可以通过控制电解温度和电极电位来制备强化相的Ni-Tb金属间化合物。

（2）整体电解方法主要有控制电势电解和控制电流电解。控制电势电解是实现整体电解的最有效的方法，通过恒电势电解可以得到预制备的金属间化合物。