[发明专利]一种喹啉羧酸的制备方法有效
申请号: | 201280055755.0 | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN103930402A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | J-J·R·戈鲁特;A·J·A·盖耶特 | 申请(专利权)人: | 先正达参股股份有限公司 |
主分类号: | C07D215/04 | 分类号: | C07D215/04;C07D215/10 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 张敏 |
地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 瑞士;CH |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹啉 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种用于制备具有化学式(IV)的羧酸的方法
其中R1是氢或氯,
该方法包括以下步骤:
(i)使一种具有化学式(V)的化合物
其中:R1是如以上定义的;并且R2是C1-C18烷基、C1-C6烷氧基C1-C8烷基-、或苯基或苄基,其中该苯基或苄基在环上任选地被氟、氯、C1-C2烷基、C1-C2烷氧基、C1氟烷基、或C1氟烷氧基中的1、2或3个独立地取代;
在酸性条件下经受水解,以给出一种喹啉鎓盐的溶液,该盐的阳离子具有化学式(VI)
其中R1是如以上定义的;并且
(ii)向在步骤(i)中获得的溶液中添加碱,以给出游离羧酸(IV)。
2.如权利要求1所要求保护的方法,其中R1是氯。
3.如权利要求1或2所要求保护的方法,其中R2是支链或直链的C1-C18烷基、或支链的或直链的C1-C6烷氧基C1-C8烷基-。
4.如权利要求1或2所要求保护的方法,其中R2是直链的C1-C10烷基或非第三级分支的C3-C10烷基。
5.如权利要求1或2所要求保护的方法,其中R2是1-甲基己基。
6.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中该酸解步骤(i)是在含水条件下进行的。
7.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中该水解步骤(i)使用了一种pKa小于1的酸。
8.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中该水解步骤(i)是在水性盐酸存在下进行的。
9.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中在水解步骤(i)中,该反应是在从50℃至120℃的温度范围下进行的。
10.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中在步骤(ii)中,该碱包括组(I)或组(II)金属氢氧化物或碳酸盐。
11.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中在步骤(ii)中添加的碱是水性氢氧化锂、水性氢氧化钠或水性氢氧化钾。
12.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中在步骤(ii)中添加该碱直至达到1.8至3.8的pH范围。
13.如权利要求12所要求保护的方法,其中在步骤(ii)中添加该碱直至达到2.5至3.1的pH范围。
14.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中碱添加步骤(ii)是经30分钟和240分钟之间的一个时间段进行的。
15.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,其中从该反应混合物中不断地去除R2OH,该R2OH是在水解步骤(i)中作为一种副产物产生的。
16.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,包括离析和任选地纯化获得的化合物(IV)的另外的步骤。
17.如以上权利要求中任何一项所要求保护的方法,包括将化合物(IV)与一种除草剂以及任选地一种或多种农业上可接受的载体、佐剂和/或赋形剂组合的另外的步骤。
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