[发明专利]一种连续性制备维生素A中间体假性紫罗兰酮的方法

权利要求书

1.一种连续性制备维生素A中间体假性紫罗兰酮的方法，其特征在于：包括如下步骤：

a）将含水丙酮和柠檬醛混合，经预热器加热后与碱金属氢氧化物水溶液在静态混合器内混合均匀，进入管式反应器进行缩合反应；

b）反应完成后，反应液经减压进入闪蒸塔，从塔顶得到回收丙酮，塔釜液经中和后进入分层器分层；

c）油层经减压回收得到假性紫罗兰酮粗品，再进一步高真空精馏分离出未反应的柠檬醛和假性紫罗兰酮精品；回收的轻组分副产物和未反应的柠檬醛与回收丙酮混合，再次进入反应器；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a中含水丙酮和柠檬醛以2:1～40:1的摩尔比连续混合；优选步骤a中含水丙酮和柠檬醛以15:1～30:1的摩尔比连续混合，其中，柠檬醛和含水丙酮的排放速度分别为120-150g/h和1000-1500g/h。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤a中所述丙酮含水量为2～20%，优选5～15%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a中所述的碱金属氢氧化物水溶液为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种混合物的水溶液。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述步骤a使用的碱金属氢氧化物质量浓度0.005～5%，优选0.01～2%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a中缩合反应的反应温度为20～150℃；反应时间为1～120分钟，反应压力为相应反应温度下高于饱和蒸汽压的压力0～10Mpa；优选反应温度为80～120℃；反应时间为5～60分钟，反应压力为相应反应温度下高于饱和蒸汽压的压力6~10MPa。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤b中和使用的中和剂为有机酸，优选醋酸或柠檬酸。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c中精馏采用减压精馏，操作压力为低于200Pa。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：

a）将水含量为5～15%的含水丙酮和柠檬醛以15:1～30:1的摩尔比连续混合，其中，柠檬醛和含水丙酮的排放速度分别为120-150g/h和1000-1500g/h；混合液经泵加压至6-10MPa，经预热器加热至80-120℃，与加压至相同压力的质量浓度为0.005～5%的碱金属氢氧化物水溶液以80-120g/h的排放速度经静态混合器混合均匀，进入管式反应器进行缩合反应，反应时间为5-60分钟；

b）反应完成后，反应液经减压进入闪蒸塔，从塔顶得到回收丙酮，塔釜液中和后进入分层器分层；

c）油层经减压回收得到假性紫罗兰酮粗品，再进一步精馏分离出未反应的柠檬醛和假性紫罗兰酮精品，回收的轻组分副产物和未反应的柠檬醛与回收丙酮混合，再次进入反应器。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：

a）将水含量为10%的含水丙酮和柠檬醛以20:1的摩尔比连续混合，其中，柠檬醛和含水丙酮的排放速度分别为145g/h和1200g/h；混合液经泵加压至8MPa，经预热器加热至100℃，与加压至相同压力的质量浓度为0.4%的碱金属氢氧化物水溶液以100g/h的排放速度经静态混合器混合均匀，进入管式反应器进行缩合反应，反应时间为10分钟；

b）反应完成后，反应液经减压进入闪蒸塔，从塔顶得到回收丙酮，塔釜液用柠檬酸中和后进入分层器分层；

c）油层经减压回收得到假性紫罗兰酮粗品，再进一步精馏分离出未反应的柠檬醛和假性紫罗兰酮精品，回收的轻组分副产物和未反应的柠檬醛与回收丙酮混合，再次进入反应器。