[发明专利]一种球磨制备硬脂酸盐的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种球磨制备硬脂酸盐的工艺。

背景技术

硬脂酸盐是一种重要的基础化工原料，主要作为聚乙烯、聚丙烯等高分子材料加工的热稳定剂，另又用作润滑剂，脱模剂，打光剂，催干剂，防水剂，医药剂，化妆品配料等，应用领域非常广泛。

国内外制备硬脂酸盐主要工艺有复分解法、水相一步法、干法三种。复分解法工艺为硬脂酸与碱液反应生成皂，然后加金属无机盐进行复分解反应生成不溶于水的硬脂酸盐，再经压滤、干燥得到成品；生产1吨硬脂酸盐需要10吨以上的水，产生的废水中含有大量的无机盐；整个工艺过程复杂，生产效率低下，能耗大，产品水分高，三废多。水相一步法工艺为硬脂酸与金属的氧化物或氢氧化物在催化剂的催化下，直接反应生成硬脂酸盐，再经压滤、干燥得到成品；生产1吨硬脂酸盐需要5吨以上的水，产物中含有大量水分，需进行进一步烘干，能耗仍偏大。

高温熔融法是典型的硬脂酸盐干法生产工艺，工艺特点为：硬脂酸与金属的氧化物或氢氧化物在相应的硬脂酸盐熔点以上反应，经冷却、粉碎得到产品。该工艺不需要水，更加环保；但存在反应体系粘度大，搅拌不均匀，反应后产品质量较差等不足。CN102260159A公开了一种熔融法生产硬脂酸锌的工艺，整个反应过程在150～180℃下进行，生成的硬脂酸锌呈液态。CN101045681B公开了一种螺杆反应器反应挤出工艺生产重质硬脂酸盐的方法；采用同向双螺杆反应器，将硬脂酸与金属氧化物或金属氢氧化物在100～150℃预反应后，控制温度在130～180℃范围内进行强烈捏合、反应、挤出、切粒。CN101607882A公开了一种低温干法生产硬脂酸盐的工艺，硬脂酸、金属化合物和水以重量比按一定比例在50~150℃硬脂酸盐熔点以下搅拌反应，但反应温度仍高、对设备要求高、且易磨损，不易工业化放大。这些工艺均存在设备要求高，反应不完全，高温易造成产品色泽深，能耗高，单次生成产量低、批次间质量不稳定等不足。

发明内容

本发明的目的在于解决干法硬脂酸盐反应不完全，产品批量小，设备要求高等缺点，提供一种反应及粉碎一步完成的球磨制备硬脂酸盐工艺。

本发明解决上述技术问题提供的技术方案是：

一种球磨制备硬脂酸盐的工艺，其工艺步骤为：在常压下由硬脂酸、粉状金属氢氧化物或金属氧化物以及一定量的催化剂在55～100℃下的球磨反应装置中搅拌混合，生成的水蒸气通过排气孔排出，球磨1～10h后得到粉状硬脂酸盐；

所述金属氢氧化物或金属氧化物与硬脂酸的摩尔用量比为1.0∶2.0～1.1∶2.0；

所述催化剂用量为硬脂酸质量的0.1～30.0％。

所述的金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锌、氢氧化铅、氢氧化镁中的一种或两种以上任意比例的混合物；金属氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化钡、氧化铅、氧化镁中的一种或两种以上任意比例的混合物。

所述催化剂为水、盐酸、硫酸、硼酸、柠檬酸、冰醋酸、乙酸酐、氨水、过氧化钾、过氧化钠或双氧水中的一种或两种以上任意比例的混合物。

所述的球磨装置可以为卧式球磨机、立式球磨机。

所述粉状金属氢氧化物或金属氧化物的细度为100-300目。

本发明与现有干法技术相比，具有以下特点：

1、反应和粉碎在球磨装置内一步完成，反应条件温和，反应完全，无工艺废水产生。反应装置可大型化，每批产量大，成本更低。

2、产品粒径小，质量稳定，生成的硬脂酸盐粒径小（0.075mm筛通过99.0%），游离酸含量≤0.5%，加热减量≤2.0%。

具体实施方式

本发明所述球磨装置、催化剂、金属氢氧化物或金属氧化物均可外购获得。

所述粉状金属氢氧化物或金属氧化物的细度根据需要确定，通常可选为100-300目。

实施例1

常压下控制球磨循环水温度60℃，往球磨机中加入4t熔融硬脂酸，600kg粉状氢氧化钙，开启球磨混合15min；再加入60℃的水600kg，循环水升温到80℃，生成的水蒸气通过排气孔排出，球磨5h后出料，得到粉状硬脂酸钙。

经检测：硬脂酸钙的游离酸含量0.32%，钙含量6.9%，加热减量1.5%，0.075mm筛通过99.3%，堆积密度0.36g/cm³。

实施例2