[发明专利]一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及本发明属于化学领域，具体涉及一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法。

背景技术

单硬脂酸甘油酯是一种非离子型的表面活性剂。它既有亲水又有亲油基因，具有润湿、乳化、起泡等多种功能。

单硬脂酸甘油酯是食物的乳化剂和添加剂；化妆品及医药膏剂中用作乳化剂，使膏体细腻，滑润；用于工业丝油剂的乳化剂和纺织品的润滑剂；在塑料薄膜中用作流滴剂和防雾剂；在塑料加工中作润滑剂和抗静电剂，在其他方面可作为消泡剂、分散剂、增稠剂、湿润剂等。

其制备通常为分为化学法和生物法，其中化学法有以下几种途径：

（1）由甘油与氢化棕榈油酯化而得。

将氢化棕榈油、甘油和氢氧化钠加入反应锅内，加热熔融后开动搅拌，通入氮气。加热反应。该工艺应用最为普遍，但工艺中控条件是产品收率和纯度的关键，需要继续完善。

（2）直接酯化法

硬脂酸和甘油按1：(1.2～1.3)的摩尔比，在0.2%的酸性催化剂作用下，在180～250℃：反应2～4h；反应物速冷至100℃，加碱中和催化剂，用水洗涤后得含单酯40%～60%的产品。该工艺产率低，产品纯度低，后处理困难，相对成本高。

（3）酯交换法

氢化棕榈油与甘油在0.06%～0.1%的Cu(OH)₂存在下，在170～240℃反应1～2h，反应过程中通入氮气进行保护，反应物经减压脱臭、酸中和、精制后得到含单酯40%～60%的产品。该工艺可将多硬脂酸甘油酯转化为单硬脂酸甘油酯，但规模有限，且产品收率低，成本高。

（4）缩水甘油皂化法

缩水甘油与硬脂酸在四乙基碘化铵的催化下，在100～130℃反应30～70min，反应物精制后可得含单酯80%～90%的产品。该工艺反应条件温和，产率高，但成本较高。

（5）环氧氯丙烷相转移催化法

环氧氯丙烷与硬脂酸钠(2：1，摩尔比)在甲苯中，在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下，在90～110℃反应2h；反应物用氯化钠溶液洗涤，分取有机相，蒸馏除去甲苯和未反应的环氧氯丙烷得硬脂酸缩水甘油酯，将其用0.1mol/L的NaOH溶液水解，经分离、干燥，用正己烷重结晶得产品，单酯含量在90%以上。含量40%～60%的单酯产品经分子蒸馏可得到90%以上的高浓度产品。该工艺的产率低，成本高。

生物法则采用酶法合成单硬脂酸甘油酯是，使用脂肪酶作为一种高效的生物催化剂（彭立凤.食品科学[J],1999,04），产物不仅具有高立体选择性和区域专一性，可合成化学法难以合成的光学纯产品，但反应时间长，一般都在10个小时以上，且后续处理费用较高。

单硬脂酸甘油酯产品的质量直接关系到其在药品、食品、化妆品等领域中安全应用。现有技术中，产品能够达到的标准是碘值(g I₂/100g)≤2.0，酸值(mg KOH/g)≤2.0，凝固点55–60℃，皂化值(mg KOH/g)160-175。其中酸值仅能控制在2.0以下，通常在1.0以上。随着食品以及医药产品对单硬脂酸甘油酯的需求尤其是质量的要求，迫切要求我们进一步提升单硬脂酸甘油酯的质量。

另外值得注意的是，单硬脂酸甘油酯在经过多级蒸发器分离后最终得到纯度较高的单硬脂酸甘油酯，此时的单甘酯为透明的100℃的液态，经过压力喷雾常温风冷后变成粗细分布为20到100目的颗粒状态。单硬脂酸甘油酯经过压力喷雾变成颗粒状成品后，在存储时会存在一个晶体转换的过程，晶体转换发生时，会释放出热量，在夏季如果直接将生产出来的单硬脂酸甘油酯包装好，当晶体转换发生时最高温度会达到50到56度之间，感觉烫手，并且包装中心部位会出现熔融状态,一般不同含量的单硬脂酸甘油酯熔点范围在63到66℃，在其结束这个过程单硬脂酸甘油酯逐步冷却后，单硬脂酸甘油酯成品会严重结块，严重影响了产品的品质，更无法获得α晶体含量较高的单硬脂酸甘油酯。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高收率、高质量、低成本、易工业化的单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法。

该目的是通过如下技术方案得以实现的。该技术方案为在碱催化下酯化合成、经四级蒸馏提纯的工艺、冷却喷雾处理制备高质量的单硬脂酸甘油酯α晶体。

该单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法包括如下步骤：

1）单硬脂酸甘油酯粗品的制备

首先，将甘油加入到酯化反应罐内，接着把催化剂缓慢加入到酯化反应罐内，再升温至90摄氏度，搅拌30分钟；