[发明专利]一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210498950.2 申请日: 2012-11-28
公开(公告)号: CN102993009A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 徐怀义;严春 申请(专利权)人: 广州嘉德乐生化科技有限公司
主分类号: C07C69/30 分类号: C07C69/30;C07C67/08;C07C67/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510530 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 硬脂 甘油酯 晶体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法,包括如下步骤:

步骤1)单硬脂酸甘油酯粗品的制备

首先,将甘油加入到酯化反应罐内,接着把催化剂缓慢加入到酯化反应罐内,再升温至90摄氏度,搅拌30分钟;

其次,将液体氢化棕榈油加入到上述酯化反应罐内,充分搅拌混合,升温到T0为210-220℃,控制压力P为-0.06Mpa至-0.09Mpa,进行酯化反应30min,得单硬脂酸甘油酯粗品;

其中,所述的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾;

所述的催化剂和甘油的重量比为(0.1-0.5):100;

所述的氢化棕榈油与甘油的物质的量比为1:(0.98-1.3);

步骤2)中和处理

向上述反应后的单硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸,调节pH为6.0-7.5,搅拌15分钟,然后静置2小时后排渣,滤液即为单硬脂酸甘油酯粗酯;

步骤3)一级蒸馏

将步骤2)中的单硬脂酸甘油酯粗酯进行蒸馏,蒸馏条件为:温度T1为160-225℃,真空P1为150-200pa,导热油压力0.25-0.3MPA,蒸至无馏分蒸出为止,得一级蒸馏料液;

步骤4)二级蒸馏

将步骤3)中一级蒸馏料液进行第二级蒸馏,蒸馏条件为:温度T2为190-220℃,真空P2为3-10pa,导热油压力0.25-0.3MPA,得二级蒸馏料液;

步骤5)三级蒸馏

将步骤4)中二级蒸馏料液进行三级蒸馏,蒸馏条件为:温度T3为200-220℃,真空P3为3-15pa,导热油压力0.25-0.3MPA,得三级蒸馏料液;

步骤6)四级蒸馏

将步骤5)中三级蒸馏料液进入四级蒸馏,蒸馏条件为:温度T4为210-230℃,真空P4为0.1-7pa,导热油压力0.25-0.3MPA,得单硬脂酸甘油酯液体;

步骤7)冷却喷雾处理:

将单硬脂酸甘油酯液体降温至65-73℃,并保持恒定;

将上述降温后的单硬脂酸甘油酯液体进行喷雾处理,并保持喷雾塔进风温度为5-10℃,得单硬脂酸甘油酯颗粒;

上述单硬脂酸甘油酯颗粒继续冷却至25℃,控制冷却速率在2-5℃/h;包装得单硬脂酸甘油酯α晶体。

2.如权利要求1所述的一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法,其特征在于,所述的T0为215-220℃。

3.如权利要求1所述的一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法,其特征在于,所述的T0为218℃,所述催化剂为氢氧化钠。

4.如权利要求1所述的一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法,其特征在于,所述催化剂和甘油的质量比为(0.2-0.4):100,所述的氢化棕榈油与甘油的物质的量之比为1:(1.0-1.1)。

5.如权利要求1所述的一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法,其特征在于,步骤2)中调节pH为7.0。

6.如权利要求1所述的一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法,其特征在于,所述的T1为170℃,真空P1为200pa;T2为195℃,真空P2为10pa;T3为210℃,P3为8pa;T4为215℃,P4为0.1pa。

7.如权利要求1-6任一权利要求所述的一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法,其特征在于,所述催化剂和甘油的质量比为0.275:100,所述的氢化棕榈油与甘油的物质的量之比为1:1.05。

8.如权利要求1所述的一种单硬脂酸甘油酯α晶体的制备方法,其特征在于,所述的步骤7)冷却喷雾处理方法为:

将单硬脂酸甘油酯液体降温至70℃,并保持恒定;

将上述降温后的单硬脂酸甘油酯液体进行喷雾处理,并保持喷雾塔进风温度为5-10℃,得单硬脂酸甘油酯颗粒;

上述单硬脂酸甘油酯颗粒继续冷却至25℃,控制冷却速率在4℃/h;包装得单硬脂酸甘油酯α晶体。

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