[发明专利]一种稀土抛光粉及其制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种稀土抛光粉及其制备方法，特别是涉及一种液晶显示器抛光用抛光粉的制备方法。

背景技术

稀土抛光粉作为一种优良的研磨材料，具有抛光速度快、精度高的特点。

早期的抛光粉采用氟碳铈矿为原料，后来发展为以混合碳酸稀土为原料生产抛光粉。其生产方法有：一种是通过对混合碳酸稀土进行氟化处理，经过焙烧、气流破碎、分级，制得产品。另一种生产方法是先将混合氯化稀土加入氟硅酸进行氟化，再通过碳酸氢铵沉淀得到混合碳酸稀土，高温焙烧、气流破碎、分级，制得成品。但这两种氟化方式都有一定的缺点，采用先碳酸氢铵沉淀后氟化的工艺，在高温焙烧后，容易出现较硬而较大的稀土氟化物颗粒，在最终的分级操作中被分离，造成产品氟含量不稳定，产品质量易波动从而影响产品的质量；而采用先氟化后再碳酸氢铵沉淀的工艺，在氟化后，形成无定形的稀土氟化物絮状物沉淀，很难进行固液分离。

因此，需要开发一种新的抛光粉生产工艺。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种稀土抛光粉及其制备方法，它采用新的氟化方式，从而使氟的含量更加均匀，得到产品粒度小、粒度分布窄，其D₅₀≤2.5μm的白色抛光粉。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种稀土抛光粉，在稀土抛光粉中，各稀土氧化物的质量份配比为：CeO₂为65～80份，La₂O₃为19～35份，Pr₆O₁₁≦1份，Nd₂O₃≦1份；氟的质量份配比为1～10份。

本发明同时提供了一种所述的稀土抛光粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1）、沉淀：将CeO₂为65～80份，La₂O₃为19～35份，Pr₆O₁₁≦1份，Nd₂O₃≦1份的混合稀土盐溶液与沉淀剂在20～80℃反应，形成混合稀土沉淀；

2）、氟化：将占混合稀土沉淀总质量8~22%的混合稀土沉淀，加水调浆后与氟化剂在20～80℃完全反应，形成氟化稀土； 

3）、预焙烧，氟化稀土在200～500℃预焙烧3～10h；

4）、湿球磨：将氟化稀土和剩余部分混合稀土沉淀混合，调浆、球磨、过筛；

5）、烘干、粉碎、过筛：将湿球磨后的混合物料烘干、粉碎、过筛，得到抛光粉的前躯体；

6）、焙烧：将抛光粉的前躯体在650℃～1100℃下焙烧3h～10h，得到抛光粉。

所述混合稀土盐溶液为氯化稀土、硝酸稀土或是它们的混合盐溶液；其稀土浓度（REO）为30～150g/l，并在20～80℃下预热。

所述沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸铵、草酸、氨水中的一种或两种及以上混合物。

沉淀反应的沉淀剂浓度为0.5～1.8mol/l，并在20～80℃下预热，加入沉淀剂至pH=6.5停止加入沉淀剂，在40～80℃下陈化0.5～10h，过滤分离。

所述氟化剂为氢氟酸、氟化铵或氟硅酸；氟化反应的温度为20～70℃，对混合稀土沉淀全氟化，反应后过滤分离。

所述预焙烧步骤中，氟化稀土在200～500℃预焙烧3～10h。

将过筛后的混料在250℃以下烘干后，粉碎过100～200目筛。

将过筛后的混料在800～1100℃下焙烧2～8h，，制成抛光粉成品。

成品中，氟的含量占抛光粉质量百分比在1～10%之间，特别好的结果是3～7%之间。

本发明生产的白色稀土抛光粉，氟的含量均匀，产品粒度小，粒度分布窄，其D₅₀≤2.5μm。使用结果表明它能够满足工业化应用要求，具有抛光合格率高、悬浮性好、悬浮液pH值稳定、使用寿命长等特点，该生产工艺方法稳定，污染小，原材料供应充分，环境效益好，便于工业化生产，具有生产成本低，粉体性能便于控制、操作简单、适应面广等优点。

附图说明

图1为实施例1制备的抛光粉的X衍射谱图。

图2为实施例1制备的抛光粉的粒度分布图。

图3为实施例2制备的抛光粉的粒度分布图。

具体实施方式

实施例1