[发明专利]一种Ag2E纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米线的制备方法，特别是涉及一种Ag₂E纳米线的制备方法，其中E为硫，或硒，或碲。本发明属于材料化学技术领域，

背景技术

银的硫族化合物都是重要的半导体材料，一维结构的硫化银、硒化银和碲化银可广泛应用于快离子导体，非线性光学器件、光电二次电池，多功能离子选择电极，相变存储器件、热电器件、磁场探测器等领域。银的硫族化合物纳米线通常使用气相沉积法、电化学模板法、水热/溶剂热法合成，这些方法或需要复杂的设备，或需要大量有机溶剂，或需要较高的反应温度，能耗较高。硒化银和碲化银通常纳米线有接近室温下化学合成的报道，但需要使用高温下水热/溶剂热法合成的一维结构Se或Te作为模板，总体看来仍然属于水热/溶剂热法合成。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供简便可行的方法，在常温下水溶液中一步合成Ag₂E（E=S、Se、Te）纳米线。

本发明提供一种Ag₂E纳米线的制备方法，其中E为硫，或硒，或碲，其特征在于包括如下步骤： 

（1）配料：将硝酸银加入盛有去离子水的烧杯中，再依次加入碱、络合剂和模板剂，搅拌使其充分溶解，然后加入含硫、或硒，或碲的化合物，最后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌；其中硝酸银与硫，或硒，或碲的化合物按照原子比2：1的量加入，硝酸银浓度为0.01 mol / L～0.08 mol / L；

（2）恒温反应；

（3）洗涤：对于得到的纳米粉体，用去离子水洗涤，采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后用无水乙醇洗涤以方便干燥；

（4）干燥：在真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度<133Pa。

所述含硫的化合物为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或其组合；所述的含硒的化合物为二氧化硒、亚硒酸钠、亚硒酸钾中的一种或其组合；所述的含碲的化合物为二氧化碲、亚碲酸钠、亚碲酸钾中的一种或其组合。

所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷中的一种或其组合，碱浓度为0.1mol / L～0.5 mol / L；所述的络合剂为巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或其组合，加入络合剂的摩尔量是反应体系中Ag原子摩尔量的2～5倍；模板剂为a-萘磺酸、b-萘磺酸、1,5-二萘磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸中的一种或其组合，加入后浓度为0.02mol / L～0.1 mol / L。

所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠中的一种或其组合；加入还原剂的摩尔量是反应体系中Ag原子摩尔量的6～16倍。

所述的恒温反应温度为室温～70℃；所述的恒温反应的时间为12～24小时；保温设备为能控温的水浴锅或油浴锅

本发明的优点在于：

本发明原料便宜易得，工艺简单，容易实现规模化生产。所得产物可广泛应用于快离子导体，非线性光学器件、光电二次电池，多功能离子选择电极，相变存储器件、热电器件、磁场探测器等。

附图说明

图1 为采用本发明（实施例1）室温下合成硫化银纳米线的X-射线衍射图谱。

图2为采用本发明（实施例1）室温下合成硫化银纳米线的场发射扫描电镜图片。

图3 为采用本发明（实施例4）室温下合成硒化银纳米线的X-射线衍射图谱。

图4为采用本发明（实施例4）室温下合成硒化银纳米线的场发射扫描电镜图片。

图5 为采用本发明（实施例8）室温下合成碲化银纳米线的X-射线衍射图谱。

图6为采用本发明（实施例8）室温下合成碲化银纳米线的场发射扫描电镜图片。

具体实施方式

实施例1：

室温合成硫化银纳米线：