[发明专利]三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法有效
申请号: | 201210393514.9 | 申请日: | 2012-10-17 |
公开(公告)号: | CN102903456A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 马洪芳;刘文斐;刘志宝;马芳;张志坚 | 申请(专利权)人: | 山东建筑大学 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;H01B1/08;H01B5/14 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 侯绪军 |
地址: | 250101 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 新型 透明 导电 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
A)前处理:将普通载玻片先后放入丙酮(C3H6O)、无水乙醇及去离子水中进行超声清洗,然后吹干备用;
B)溶胶配制:将二水合乙酸锌(CH3COO)2Zn·2H2O溶于乙二醇甲醚(C3H6O2)后,加入Al3+,然后加入NH4+和F-;其中Al3+和NH4+的掺杂比Al3+/NH4+为2:1,NH4+和F-的浓度相等;最后加入与乙酸锌等摩尔的单乙醇胺(MEA);将上述混合液放入40-80°C水浴锅中搅拌2h,然后陈化48h得到溶胶;
C)旋涂镀膜:将通过A)步骤前处理后的载玻片放置于匀胶机的载物台上,把通过B)步骤陈化好的溶胶滴加在玻璃衬底上,旋转,烘干;
D)热处理:将通过C)步骤处理后的镀膜载玻片于150-400°C下预烧后,继续C)步骤,如此重复涂镀4-14层后,在450-700°C条件下退火1h。
2.根据权利要求1所述的三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
A)前处理:将2×2cm的普通载玻片先后放入丙酮(C3H6O)、无水乙醇及去离子水中超声清洗,分别进行5-20min,然后吹干备用;
B)溶胶配制:配制浓度为0.25-1.55mol/L的溶胶:将二水合乙酸锌(CH3COO)2Zn·2H2O溶于乙二醇甲醚(C3H6O2)后,加入浓度为0.3-1.8at%的Al3+,然后加入NH4+和F-;其中Al3+和NH4+的掺杂比为2:1,NH4+和F-的浓度相等;Al3+、NH4+和F-分别由九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)、乙酸铵 (CH3COONH4)和氟化铵 (NH4F)提供;最后加入与乙酸锌等摩尔的单乙醇胺(MEA);将上述混合液放入40-80°C水浴锅中搅拌2h,然后陈化48h得到溶胶;
C)旋涂镀膜:将通过A)步骤前处理后的载玻片放置于匀胶机的载物台上,把通过B)步骤陈化好的溶胶滴加在玻璃衬底上,先在1000r/min低速下旋转10s,然后在3000r/min下旋转20s,随后于100°C烘干10min;
D)热处理:将通过C)步骤处理后的镀膜载玻片于150-400°C下预烧后,继续C)步骤,如此重复涂镀4-14层后,在450-700°C条件下退火1h。
3.根据权利要求1或2所述的三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述的前处理中各步骤的超声时间为10min。
4.根据权利要求1或2所述的三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述的溶胶配制工序中,溶胶浓度为0.85mol/L,溶液中金属离子浓度满足C(Zn2+)+C(Al3+)=100%,按99.25at%Zn2++0.75at%Al3+配制,Al3+和NH4+比例为2:1,NH4+和F-的浓度相等;混合液在水浴锅中的搅拌温度为60°C。
5.根据权利要求1或2所述的三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述热处理中的预烧温度为350°C,涂镀膜厚10层,最后的退火温度为550°C。
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