[发明专利]一种复合光催化剂及其制备和应用

说明书

技术领域：

本发明涉及一种新颖、高效光催化纳米材料—石墨烯-PbS/TiO₂纳米管阵列制备及有机废水处理。

背景技术：

二氧化钛(TiO₂)光催化剂具有稳定的化学性质、高催化活性、低成本和耐光性等优势，且对有机污染物有光催化降解作用，已经在环境保护领域中广泛应用。阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列，因其具有比表面积大，孔径可调等优良特性，并呈现特殊的纳米管状结构，备受国内外科学家关注。然而，由于TiO₂禁带较宽只能吸收紫外光、光生电子与空穴易复合、比表面积不够大、并对有机物吸附能力差等等，这些缺点使得它在环境治理中的实际应用受到了限制。

发明内容：

本发明的目的是要提供一种具有较强的光催化降解有机污染物能力的新型光催化剂。

本发明的另一目的在于提供上述光催化剂的简单、易操作制备方法。

本发明的第三个目的在于提供上述光催化剂在有毒有害污染物的降解、无毒化处理，污水纯化的应用。

本发明的一种复合光催化剂，采用的是石墨烯-PbS/TiO₂纳米复合材料，所述的复合材料是由石墨烯和PbS半导体纳米颗粒经电沉积复合在二氧化钛纳米管阵列的外表面和纳米管阵列开口处及内表面而成。

TiO₂是锐钛矿晶型。所述的半导体PbS纳米颗粒为立方晶体。

述的复合材料的石墨烯和PbS纳米颗粒是经循环伏安电沉积复合而成。

所述的复合材料的石墨烯和PbS纳米颗粒是由经循环伏安电沉积复合在二氧化钛纳米管阵列的外表面和纳米管阵列开口处及内表面；所述的循环伏安电沉积的过程是：以二氧化钛纳米管阵列电极作为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，将以上三电极体系置于含氧化石墨烯、Pb(NO₃)₂和Na₂S₂O₃的混合水溶液中，在电位区间为-1.2V～0.5V，电还原沉积石墨烯的同时，也将半导体PbS一起沉积在TiO₂纳米管阵列材料上制得。

扫描速度为50mV/s。

所述的混合水溶液中Pb(NO₃)₂和Na₂S₂O₃两者的浓度分别为0.5～2mM。

所述的混合水溶液中氧化石墨烯的浓度为0.2～0.6mg mL^-1。

扫描圈数为10～12圈，最优选为11圈。

本发明所得到的上述的石墨烯-PbS/TiO₂纳米复合材料的应用在于将石墨烯-PbS/TiO₂纳米复合材料作为光催化剂用于有机污染物废水的处理。

所述的复合光催化剂利用太阳能紫外可见光，对有机废水中的有机污染物进行光催化处理。

本发明中应用循环伏安电沉积法将石墨烯连同PbS纳米粒子共沉积到TiO₂纳米管阵列上，形成复合材料薄膜层。此材料优势在于修饰在二氧化钛纳米管上以后，既能利用窄禁带半导体PbS纳米颗粒具有很高的光电转换特性，同时又具有石墨烯材料相当大的比表面积与良好的导电性，从而对可见光的吸收强度跟吸收范围跟强度得到增强。如图2，修饰了石墨烯与PbS复合薄膜之后，该纳米复合材料的紫外可见吸收强度与纯TiO₂相比，得到增强。同时，其光吸收范围向可见光区红移，扩展了其吸收光带到更长的波长。本发明的催化剂制备成本低，对有机污染物有很好降解效果，在有机污水处理方面具有较大的应用价值。