[发明专利]一种固体碱催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210378556.5 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102909040A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;罗桂云 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/138 | 分类号: | B01J27/138;C07C41/03;C07C43/13 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200235 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种固体碱催化剂的制备方法,其特征在于,所述固体碱催化剂为锌镁铝复合氧化物负载的氟化钾,包括以下步骤:
(1)制备锌镁铝类水滑石;
(2)锌镁铝类水滑石在400~700℃下焙烧5~8小时得焙烧产物;
(3)将焙烧产物放在固定床反应器中,以2~5h-1的质量空速通入水,在450~600℃下处理样品2.5~4h,得到水热处理产品;
(4)将水热处理产品在氟化钾饱和溶液中浸渍2~4小时,温度控制在60℃~80℃;
(5)过滤并在100℃~120℃干燥,在200℃~300℃活化1~5小时得到固体碱催化剂。
2.权利要求1所述固体碱催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的锌镁铝类水滑石用共沉淀法制备,包括以下步骤:
a.取含有镁盐、铝盐和锌盐的溶液a,锌元素的含量占镁元素、铝元素和锌元素总量的9%~12%,并且镁元素与铝元素的摩尔比为2.8~3.2;镁盐、铝盐和锌盐的总量与去离子水的质量比为0.5:2~1:2;
用双滴法混合溶液a和饱和碱溶液b;保持pH9~10,滴加完毕后,在70~90℃静态晶化8~16小时,过滤洗涤干燥得锌镁铝类水滑石;
所述的饱和碱溶液b为KOH或NaOH与可溶性碳酸盐的混合溶液,KOH或NaOH与可溶性碳酸盐的摩尔比为1:0.8~1.2;所述溶液a与饱和碱溶液b的体积比为1:0.8~1.2。
3.权利要求2所述固体碱催化剂的制备方法,其特征在于,所述的锌元素的含量占镁元素、铝元素和锌元素总量的10%,并且镁元素与铝元素的摩尔比为3。
4.一种固体碱催化剂,其特征在于,通过权利要求1~3任一项所述方法制备,由以下组分组成:锌镁铝复合氧化物65%~75%,氟化钾25%~35%;其中锌镁铝复合氧化物的组成中,镁铝摩尔比为2.8~3.2,锌元素与镁元素、铝元素和锌元素总量的质量比为9%~12%。
5.权利要求4所述固体碱催化剂,其特征在于,锌镁铝复合氧化物的组成中,镁铝摩尔比为3,锌元素与镁元素、铝元素和锌元素总量的质量比为10%。
6.权利要求4或5所述固体碱催化剂在催化制备丙二醇醚方面的应用。
7.制备丙二醇醚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
以环氧丙烷与C1~C4一元醇为原料,加入权要求4或5所述固体碱催化剂,在120~130℃反应8~20小时。
8.权利要求7所述制备丙二醇醚的方法,其特征在于,C1~C4一元醇与环氧丙烷的摩尔比为1:1~6:1,固体碱催化剂用量与环氧丙烷和C1~C4一元醇总量的质量比为0.2%~5%。
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