[发明专利]一种斯氏木碱的制备方法无效
申请号: | 201210359912.9 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN102875616A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07H17/00 | 分类号: | C07H17/00;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 斯氏木碱 制备 方法 | ||
1.一种斯氏木碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)提取:将威廉斯氏木药材粉碎,加入5~12倍量的乙醇水溶液液回流或渗漉提取1~2次,每次0.5~5h,合并得提取液;
(2)除杂:将上述提取液浓缩至小体积,加入2~5倍量质量百分比浓度为1%的盐酸水溶液溶解,过滤,再加入碱液将稀释液调至pH9~11,加等体积量的二氯甲烷萃取,萃取液回收试剂得威廉斯氏木总生物碱;
(3)纯化:将上述威廉斯氏木总生物碱采用高速逆流色谱法分离纯化,设定色谱仪转速为800~900r/min,流速为1.5~5.0ml/min,收集流出液,回收试剂,真空干燥得产品。
2.如权利要求1所述的一种斯氏木碱的制备方法,其特征在于步骤(1)所述乙醇液为体积百分比浓度为60~80%的乙醇水溶液。
3.如权利要求1所述的一种斯氏木碱的制备方法,其特征在于步骤(2)所述提取液浓缩至密度1.2~1.6g/ml。
4.如权利要求1所述的一种斯氏木碱的制备方法,其特征在于步骤(2)所述碱性溶液为2~5mol/L的氨水溶液。
5.如权利要求1所述的一种斯氏木碱的制备方法,其特征在于步骤(3)所述高速逆流色谱法采用的溶剂系统是二氯甲烷-甲醇-pH3.3磷酸盐缓冲液(5-9:15-17:5-8)。
6.如权利要求5所述的一种斯氏木碱的制备方法,其特征在于步骤(3)所述溶剂系统制备方法为:将氯仿-甲醇-pH3.3磷酸盐缓冲液按上述比例量取,混合均匀后静置,放出上层作为固定相,下层作为流动相,将威廉斯氏木总生物碱用下相溶解。
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