[发明专利]相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法有效
| 申请号： | 201210353464.1 | 申请日： | 2012-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN102838471A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 刘永军;赵海争 | 申请（专利权）人： | 沧州威达聚氨酯高科股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/128 | 分类号： | C07C53/128;C07C51/41 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 夏素霞 |
| 地址： | 061001 河北省沧*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 转移 催化 合成 乙基 已酸亚锡 方法 | ||
1.相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在配有冷凝器的反应器中加入2-乙基已酸、粉状氧化亚锡和冠醚；
（2）搅拌并加热，将步骤（1）反应器中的原料加热至40～50℃时，开始抽真空，冷凝器中有冷凝水滴馏出，继续加热到温度达到80～100℃时控温，控制温度左右浮动不大于5℃，当冷凝器中无水滴馏出并且反应器中粉状氧化亚锡完全消失时停止加热反应结束，得到2-乙基已酸亚锡。
2.如权利要求1所述的相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法，其特征在于：步骤（1）中在反应器中2-乙基已酸与氧化亚锡的摩尔比为2:1。
3.如权利要求1所述的相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法，其特征在于：步骤（1）中所述冠醚为18-冠-6、15-冠-5、12-冠-4、二苯并-18-冠-6或二环己基-18-冠-6中的一种。
4.如权利要求1所述的相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法，其特征在于：步骤（1）中冠醚的加入量为2-乙基已酸和氧化亚锡总物质量的0.1～0.5%。
5.如权利要求1所述的相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法，其特征在于：步骤（2）中继续加热到温度达到85℃时控温，控制温度在80℃～90℃之间。
6.如权利要求1所述的相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法，其特征在于：步骤（2）中真空度小于1013Pa。
7.如权利要求1所述的相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法，其特征在于：步骤（2）中原料加热至45℃时，开始抽真空。
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