[发明专利]一种膜技术定向制备茶碱-糖精共晶的方法有效
申请号: | 201210333271.X | 申请日: | 2012-09-10 |
公开(公告)号: | CN102827165A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 党乐平;冯寅年;郭晶晶;卫宏远 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D473/08 | 分类号: | C07D473/08;C07D275/06 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膜技术 定向 制备 茶碱 糖精 方法 | ||
1.一种膜技术定向制备茶碱-糖精共晶的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)将裁成需要大小的玻璃片浸入新鲜的Piranha溶液中,于70℃~90℃下恒温加热90~120min,将玻璃片取出,依次用去离子水、异丙醇、无水乙醇和正己烷洗涤,干燥,得到羟基化玻璃片,将所述羟基化玻璃片放入浓度为10~20mM的含有硅烷偶联剂的水溶液中,室温、密闭条件下放置100~150分钟,得到表面硅烷化的玻璃片;将所述硅烷化的玻璃片用新鲜的正己烷冲洗,放入无水甲醇中超声5-20分钟;用无水甲醇清洗,于50℃~80℃烘干8~12h,在玻璃片表面得到硅烷单分子自组装膜;
(2)将摩尔比为1:1~5的茶碱与糖精共3.0g~5.0g加入到盛放有100mL甲醇或乙醇的容器中,加热到50℃使固体全部溶解;冷却至25~40°℃,放入表面带有硅烷单分子自组装膜的玻璃片并使其与容器内壁夹角为70°-80°,在容器上端开口处覆盖有可调节开启度的容器盖使容器内的溶剂能在25~40℃下恒温缓慢蒸发,在2-7天使所述膜表面长出大量的茶碱-糖精共晶晶体,将长有晶体的玻璃片取出,用2-4mL的无水甲醇洗涤表面,待表面干燥后将茶碱-糖精共晶晶体取下。
2.根据权利要求1所述的一种膜技术定向制备茶碱-糖精共晶的方法,其特征是所述硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷。
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