[发明专利]四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法和装置在审
| 申请号: | 201210322650.9 | 申请日: | 2012-09-04 |
| 公开(公告)号: | CN102795982A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
| 发明(设计)人: | 郭汝轩 | 申请(专利权)人: | 重庆海洲化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/786 | 分类号: | C07C49/786;C07C45/43 |
| 代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
| 地址: | 401221 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 四氯化碳 工业化 生产 苯甲酰苯 方法 装置 | ||
1.四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.缩合:将四氯化碳和无水三氯化铝混匀并冷却,再以90~130kg/h的速度滴加苯,控温10~20℃搅拌反应;
b.水解:在步骤a缩合反应完毕后,向反应产物中加入水,控温10~40℃搅拌反应,反应完毕后,静置分层,分别收集水相和有机相;
c.碱洗:向步骤b收集的有机相中加入水和固体碳酸钠,控制溶液pH为7~9,搅拌,静置分层,分别收集水相和有机相;
d.脱溶剂:将步骤c收集的有机相在温度90~100℃条件下进行水蒸气蒸馏,脱去溶剂四氯化碳得粗产物;
e.精馏:将步骤d所得粗产物进行精馏,在真空度不低于-0.085MPa、塔顶温度为200~230℃条件下收集馏分,即得苯甲酰苯产品。
2.根据权利要求1所述的四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.缩合:将四氯化碳和无水三氯化铝混匀并冷却,再以90~130kg/h的速度滴加苯,控温15℃搅拌反应;
b.水解:在步骤a缩合反应完毕后,向反应产物中加入水,控温40℃搅拌反应,反应完毕后,静置分层,分别收集水相和有机相;
c.碱洗:向步骤b收集的有机相中加入水和固体碳酸钠,控制溶液pH为7,搅拌,静置分层,分别收集水相和有机相;
d.脱溶剂:将步骤c收集的有机相在温度100℃条件下进行水蒸气蒸馏,脱去溶剂四氯化碳得粗产物;
e.精馏:将步骤d所得粗产物进行精馏,在真空度为-0.093MPa、塔顶温度为210℃条件下收集馏分,即得苯甲酰苯产品。
3.根据权利要求1或2所述的四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法,其特征在于,所述步骤a中四氯化碳、无水三氯化铝和苯的投料比为3000L:1000kg:2950L。
4.根据权利要求1或2所述的四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的方法,其特征在于,所述步骤a缩合反应和步骤b水解反应过程中生成的氯化氢气体回收后用于制备副产品盐酸;所述步骤b收集的水相用于制备副产品聚合氯化铝;所述步骤c收集的水相作为水解用水供下批水解用。
5.四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的装置,其特征在于,包括缩合釜、水解釜、水解沉降槽、碱洗釜、碱洗沉降槽、脱溶剂蒸馏釜、精馏塔、铝盐水贮槽和碱洗水贮槽,所述缩合釜的出料口与水解釜的进料口连通,水解釜的出料口与水解沉降槽的进料口连通,水解沉降槽的出料口通过三通开关阀分别与铝盐水贮槽的进料口和碱洗釜的进料口连通,碱洗釜的出料口与碱洗沉降槽的进料口连通,碱洗沉降槽的出料口通过三通开关阀分别与碱洗水贮槽的进料口和脱溶剂蒸馏釜的进料口连通,脱溶剂蒸馏釜的出料口与精馏塔的进料口连通。
6.根据权利要求5所述的四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的装置,其特征在于,所述水解釜中设置有搅拌轴,所述搅拌轴的材质为碳钢衬氟。
7.根据权利要求5或6所述的四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的装置,其特征在于,所述精馏塔为采用不锈钢鲍尔环填料的填料式精馏塔。
8.根据权利要求7所述的四氯化碳法工业化生产苯甲酰苯的装置,其特征在于,所述精馏塔的塔顶内置回流器。
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