[发明专利]一种光反应设备及其在制备羟钴胺或其盐中的应用

说明书

本发明涉及一种光反应设备及其在制备羟钴胺或羟胺盐中的应用。本发明的光反应设备包括光照反应装置、循环泵、混合搅拌装置和空气过滤器，所述光照反应装置由外壳箱、强光灯、反应槽和曝气管组成，所述外壳箱箱体侧壁为孔状结构壁板，在其侧壁内侧安装漫反射板，所述强光灯安装在箱盖上，所述反应槽置于外壳箱底部，所述曝气管位于反应槽的内部并浸没于反应物质之中。本发明的光反应设备可使甲钴胺和腺苷钴胺在水溶液中的反应转化率达到99％以上，产生的羟钴胺的色谱纯度达到98％以上，产品的收率达到98％以上，而且生产效率较普通反应器提高了5倍以上。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，涉及一种光反应设备及其在制备羟钴胺或其盐中的应用。

背景技术

甲钴胺和腺苷钴胺等有机钴胺素的分子内都含有Co-C键，由于Co原子和C原子都具备强烈的斥电子作用，故该化学键在受到光照的情况容易断裂，Co-C键断裂后Co 离子马上被氧化而生成羟钴胺，因此在化工制药行业根据这一理论可制备羟钴胺及其盐。

目前用于生产羟钴胺及其盐的主要设备是光反应器，中国专利号为CN200520123882.7的“强制循环光反应器”中公开了一种使用氰钴胺通过光照产生羟钴胺的设备。它虽然能保证反应溶液的不断循环，但没有设置反应过程中氧化和调节pH 值的装置；同时由于该反应器相对密闭，安装的光源数量较少，照度不够大，且反应液分布较厚，光的利用率低，造成羟钴胺的生成效率较低；并且该专利产品不能保证羟钴胺的收率和纯度。

中国专利申请CN201110207725.4，公开了一种制备羟钴铵盐的方法，其所采用的生产羟钴胺的方法为甲钴胺溶液的光照法。虽然该申请也提及了反应液在光照前调节 pH值为3.0～5.0，但未提及反应过程中需要维持该pH值；同时该申请也没有氧化过程的操作要点。这样会导致反应效率偏低，产品质量下降。在精制过程中为了提高产品质量需要进行展层操作，这势必会损失产品的收率。

发明内容

鉴于现有技术情况，本发明人根据羟钴胺的产生机理设计并制作出了一种高效生产羟钴胺的光反应设备，利用该反应设备，大大提高了反应原料的转化率，提高了生产效率。

因此，本发明一方面提供一种光反应设备，它包括光照反应装置、循环泵、混合搅拌装置和空气过滤器，所述光照反应装置由外壳箱、强光灯、反应槽和曝气管组成，所述外壳箱箱体侧壁为孔状结构壁板，在其侧壁内侧安装漫反射板，所述强光灯安装在箱盖上，所述反应槽置于外壳箱底部，所述曝气管位于反应槽的内部并浸没于反应物质之中。

上述光反应设备，所述外壳箱的箱盖与箱体铰接，所述箱体的前侧面为可拆卸结构，在箱体底面上设置滑轨，所述反应槽底面上设有与滑轨配装的滑块。

上述光反应设备，所述循环泵进口管路与反应槽的底部出口相连，循环泵出口与混合搅拌器进口管路连通。

上述光反应设备，所述混合搅拌器进口位于混合搅拌器的顶部，混合搅拌器底部的出口管路与光照反应装置的反应槽连通。

上述光反应设备，所述空气过滤器入口与高压空气源连接，其出口与曝气管进口连通，所述曝气管上设有一组均匀排列的曝气孔。

上述光反应设备，所述强光灯采用的光源优选为能量较高的大功率节能灯，如汞灯、日光灯及大功率LED灯等；这里所述的大功率是指≥60W。

上述光反应设备可用于需要光照反应的物质的制备，如可用于羟钴胺或其盐的制备。

因此，本发明另一方面还提供一种利用上述光反应设备来制备羟钴胺或其盐的工艺，包括如下步骤：

①把甲钴胺或腺苷钴胺溶于水中，置于反应槽内，调节反应液pH为3.0～5.0；调节反应槽内液面高度，空气搅拌下进行光照反应；