[发明专利]一种光反应设备及其在制备羟钴胺或其盐中的应用

权利要求书

1.一种光反应设备，其特征是，包括光照反应装置(2)、循环泵(3)、混合搅拌装置(1)和空气过滤器(4)，所述光照反应装置(2) 由外壳箱(2-1)、强光灯(2-2)、反应槽(2-3)和曝气管(2-4) 组成，所述外壳箱(2-1) 箱体侧壁为孔状结构壁板，在其侧壁内侧安装漫反射板(2-5)，所述强光灯(2-2)安装在箱盖上，所述反应槽(2-3)置于外壳箱底部，所述曝气管(2-4) 位于反应槽(2-3) 的内部并浸没于反应物质(5)之中；

光照反应装置(2)中反应物质(5)通过循环泵(3)进入混合搅拌装置(1)中充分混合，调节pH值，通过自身重力作用由混合搅拌装置底部的出口管路流入光照反应装置的反应槽(2-3)中，再次进行光照反应，形成一个闭式循环回路，得到反应产物；

所述外壳箱(2-1)的箱盖与箱体铰接，所述箱体的前侧面为可拆卸结构，在箱体底面上设置滑轨(2-7)，所述反应槽(2-3) 底面上设有与滑轨(2-7) 配装的滑块(2-6)；

所述空气过滤器(4)入口与高压空气源连接，其出口与曝气管进口连通，所述曝气管(2-4) 上设有一组均匀排列的曝气孔；反应物质 （5） 在洁净空气不断曝气作用下形成向上翻动的垂直流，同时在循环泵（3）的作用下，反应物质（5）从反应槽（ 2-3） 的一端流出，自相反的另一端流进，从而形成一种水平流，在水平流和垂直流的双向作用下，反应物质成为一种循环、滚动的湍流形式，使得处于不同层次的物料都可以捕捉到光能，从而达到连续反应、充分反应的效果；

反应槽内的液面高度控制在2-10cm。

2.根据权利要求1所述的光反应设备，其特征是，所述循环泵(3)进口管路与反应槽(2-3)的底部出口相连，循环泵(3)的出口与混合搅拌装置(1)进口管路连通；所述混合搅拌装置进口位于混合搅拌装置(1)的顶部，混合搅拌装置底部的出口管路与光照反应装置的反应槽(2-3)连通。

3.根据权利要求2所述的光反应设备，其特征是，所述强光灯(2-2)所采用的光源选自汞灯、日光灯及LED灯。

4.一种利用如权利要求1-3任一项所述的光反应设备制备羟钴胺或其盐的工艺，其特征是，制备按如下步骤进行：

①把甲钴胺或腺苷钴胺溶于水中，置于反应槽内，调节反应液pH为3.0～5.0 ；调节反应槽内液面高度，空气搅拌下进行光照反应；

②步骤①所得溶液通过光照反应装置底部的出料口进入循环泵，循环泵将反应液输送至混合搅拌装置，在混合搅拌装置内将反应液调节pH为3.0～5.0；

③步骤②所得溶液通过管路流至光照反应装置反应槽内，继续进行光照反应；

④反应液在循环回路中反应3～5小时，得含羟钴胺的溶液；

⑤进行结晶得羟钴胺固体，或加酸成盐后再进行结晶得羟钴胺盐。

5.根据权利要求4所述的工艺，其特征是，步骤①中所配制的甲钴胺或腺苷钴胺的浓度为2000～8000mg/L；步骤①中反应槽内反应液高度为2～10cm；步骤①中反应槽内照度为≥30000lux；步骤①或②中将反应液调节 pH 为3.0～4.0，调节pH所用酸为盐酸、冰乙酸或硫酸。

6.根据权利要求5所述的工艺，其特征是，步骤⑤中，所述羟钴胺固体的结晶过程为：将步骤④所得溶液吸附于苯乙烯类大孔树脂中，使用去离子水洗涤，然后使用 30％～ 50％的丙酮溶液解吸、析晶，得羟钴胺。

7.根据权利要求5所述的工艺，其特征是，步骤⑤中，所述羟钴胺盐的结晶过程为 ：将步骤④所得溶液吸附于苯乙烯类大孔树脂中，使用去离子水洗涤，然后使用 30％～50％的丙酮溶液解吸，得结晶原液；用酸调节结晶原液pH为2.5～4.0，在搅拌下使用丙酮结晶而得到相应的羟钴胺盐。