[发明专利]化合物磷钼酸铯和磷钼酸铯非线性光学晶体及制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201210302069.0 申请日: 2012-08-23
公开(公告)号: CN103628139A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 潘世烈;王颖 申请(专利权)人: 中国科学院新疆理化技术研究所
主分类号: C30B29/30 分类号: C30B29/30;G02F1/355;C01B25/00
代理公司: 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 代理人: 张莉
地址: 830011 新疆维吾尔*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 化合物 钼酸 非线性 光学 晶体 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种化合物磷钼酸铯,其特征在于该化合物的化学式为Cs4Mo5P2O2,分子量为1425.28,采用固相反应法制备。

2.一种磷钼酸铯非线性光学晶体,其特征在于该晶体的化学式为Cs4Mo5P2O22,分子量为1425.28,属于正交晶系,空间群为C2221,晶胞参数为Z=4,

3.根据权利要求2所述的磷钼酸铯非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应法及化合物熔体法生长晶体,具体操作按下列步骤进行:

a、将含铯、含钼和含磷化合物按摩尔比4∶5∶2称取放入研钵中,混合并仔细研磨,装入刚玉坩埚,放入马弗炉中,缓慢升温至400℃,恒温12小时,尽量将气体排干净,待冷却后取出坩埚,将样品研磨均匀,再置于坩埚中,将马弗炉升温至480℃,恒温48小时后将样品取出,放入研钵中捣碎研磨即得磷钼酸铯化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析,所得X射线谱图与成品Cs4Mo5P2O22单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;

b、将化合物磷钼酸铯在坩埚中加热到熔化,在温度600-650℃恒温4-15h,再降温至520℃-530℃,得到磷钼酸铯熔体;

c、以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降温至室温,结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶;

d、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体:将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上,从晶体生长炉顶部下籽晶,使籽晶与磷钼酸铯熔体表面接触或伸入至磷钼酸铯熔体中,降温至500-510℃,恒温或以温度0.1-10℃/天的速率降温,以0-100rpm的转速旋转籽晶杆,以0-15mm/h的速度向上提拉生长晶体;

或将步骤b化合物熔体直接降温至500-510℃,再与固定在籽晶杆上的籽晶接触,恒温或以温度0.1-10℃/天的速率降温,以0-100rpm的转速旋转籽晶杆,以0-15mm/h的速度向上提拉生长晶体;

e、待晶体生长到所需尺度后,将晶体提离熔体表面,以温度1-100℃/h的速率降至室温,即可得到磷钼酸铯非线性光学晶体。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤a所述含铯的化合物为Cs2O、Cs2CO3、CsNO3、Cs2C2O4·H2O、CsOH、CsC2H3O2、CsHCO3或CsF;含钼的化合物为MoO3、H2MoO4·H2O、(NH4)2MoO4或(NH4)2Mo2O7;含磷的化合物为NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或P2O5

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于步骤d制备晶体采用泡生法或提拉法或坩埚下降法。

6.根据权利要求2所述的磷钼酸铯非线性光学晶体的用途,其特征在于该晶体用于在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器。

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