[发明专利]一种苯甲酸薄荷酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种苯甲酸薄荷酯的合成方法。

背景技术

苯甲酸薄荷酯是具有清凉薄荷味道的淡黄色透明液体，它是一种重要的化合物，作为定香剂应用于调配日化香精。主要应用于工业、日用化学工业，是一种有待重点开发、前景广阔的高级香料。通常在硫酸催化下酯化，上述反应存在环境污染和严重腐蚀性，有的操作麻烦，成本较高。为了克服以上不足，曾有人试图寻找不同催化剂催化合成苯甲酸异戊酯。对甲苯磺酸作为一种强有机酸，副反应比硫酸小，价廉易得。

发明内容

本发明提供了一种对甲苯磺酸催化合成苯甲酸薄荷酯的方法。

按照物质的量比薄荷醇：苯甲酸=1:0.8～1.6加入薄荷醇和苯甲酸，催化剂对甲苯磺酸用量为薄荷醇和苯甲酸重量的1～4％，于95～102℃下加热回流，开始有回流时计时，反应2～10h，等反应结束后，将冷却后溶液分别用去离子水洗涤、碳酸钠溶液洗涤、分液，无水碳酸镁干燥，干燥后滤去硫酸镁，得到澄清淡黄色溶液，将溶液进行常压蒸馏，在81℃时蒸去环己烷，将苯甲酸薄荷酯粗产品进行减压蒸馏，收集263～271℃(5.8kPa)的馏分为产品。

优选薄荷醇和苯甲酸物质的量比为1:1.4。

优选催化剂对甲苯磺酸用量为薄荷醇和苯甲酸重量的3％。

优选95～102℃下回流反应8h。

与传统苯甲酸薄荷酯的合成方法相比，对甲苯磺酸为合成苯甲酸薄荷酯的良好催化荆，具有较高实际应用价值，酯收率较高，实验的合成工艺简单。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的苯甲酸薄荷酯的合成方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明所用的原料试剂：苯甲酸，薄荷醇，对甲苯磺酸均为分析纯。

实施例1

在装有搅拌器、温度计及带有分水器的回流冷凝管的1000mL三口瓶中，加入156g的薄荷醇、97.6g的苯甲酸和2.5g的对甲苯磺酸催化剂，加热回流控制温度于95～102℃，开始有回流时计时，反应10h，等反应结束后，将冷却后溶液分别用去离子水洗涤、碳酸钠溶液洗涤、分液，无水碳酸镁干燥，干燥后滤去硫酸镁，得到澄清淡黄色溶液，将溶液进行常压蒸馏，在81℃时蒸去环己烷，将苯甲酸薄荷酯粗产品进行减压蒸馏，收集263～271℃(5.8kPa)的馏分为产品,产率65.3％。

实施例2

在装有搅拌器、温度计及带有分水器的回流冷凝管的1000mL三口瓶中，加入156g的薄荷醇、195.2g的苯甲酸和14g的对甲苯磺酸催化剂，加热回流控制温度于95～102℃，开始有回流时计时，反应2h，等反应结束后，将冷却后溶液分别用去离子水洗涤、碳酸钠溶液洗涤、分液，无水碳酸镁干燥，干燥后滤去硫酸镁，得到澄清淡黄色溶液，将溶液进行常压蒸馏，在81℃时蒸去环己烷，将苯甲酸薄荷酯粗产品进行减压蒸馏，收集263～271℃(5.8kPa)的馏分为产品,产率72.6％。

实施例3

在装有搅拌器、温度计及带有分水器的回流冷凝管的1000mL三口瓶中，加入156g的薄荷醇、170.8g的苯甲酸和9.8g的对甲苯磺酸催化剂，加热回流控制温度于95～102℃，开始有回流时计时，反应8h，等反应结束后，将冷却后溶液分别用去离子水洗涤、碳酸钠溶液洗涤、分液，无水碳酸镁干燥，干燥后滤去硫酸镁，得到澄清淡黄色溶液，将溶液进行常压蒸馏，在81℃时蒸去环己烷，将苯甲酸薄荷酯粗产品进行减压蒸馏，收集263～271℃(5.8kPa)的馏分为产品,产率80.2％。

与传统苯甲酸薄荷酯的合成方法相比，对甲苯磺酸为合成苯甲酸薄荷酯的良好催化荆，具有较高实际应用价值，酯收率较高，实验的合成工艺简单。