[发明专利]利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法

权利要求书

1.利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb₂O₅-TiO₂体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液 ；

2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液 ；

3）三元ZnO-Nb₂O₅-TiO₂体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备；

 (a)将步骤（1）、（2）制备的Zn柠檬酸水溶液、Ti与Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇进行酯化，乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；加热、搅拌均匀，获得Zn-Ti-Nb前驱体溶胶；

(b)将步骤 (a)制备的Zn-Ti-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中700-900℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnTiNb₂O₈粉体；

(d)将上述ZnTiNb₂O₈粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型；实现其低温烧结并测试其微波性能。

2.根据权利要求1所述的利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb₂O₅-TiO₂体系微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：

 (a)根据ZnTiNb₂O₈微波陶瓷物相的化学计量比，调整ZnO /TiO₂/Nb₂O₅摩尔配比为1+x/1/1，其中x为：0<x<0.1；首先称取硝酸锌，溶于适量去离子水，或者称量对应化学计量比氧化锌作为原料，加入硝酸进行溶解，形成无色透明溶液； 

(b) 称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸锌或者氧化锌4-6倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Zn离子形成络合物，制成无色透明Zn离子柠檬酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb₂O₅-TiO₂体系微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液 包括以下步骤：

 (a)根据ZnTiNb₂O₈微波陶瓷物相的化学计量比，称取二氧化钛与五氧化二铌，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Ti与Nb离子的共溶HF酸溶液；

(b)上述Ti与Nb离子的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8-10，促使Ti与Nb离子以钛酸与铌酸的形式完成沉淀；

(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量6-10倍； 

(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理3-6小时，促使发生水热反应，促使柠檬酸与Ti与Nb离子进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ti与Nb离子的混合柠檬酸水溶液。

4.根据权利要求3所述的利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb₂O₅-TiO₂体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：所述步骤(a) 和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-170℃。