[发明专利]一种4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，反应式为：

X＝Cl,F

按如下步骤依次进行：

步骤1），式（II）化合物对氟苯甲醛或对氯苯甲醛与式（III）化合物二乙醇胺在无溶剂存在体系或有溶剂存在体系中，在催化剂存在下反应；

步骤2），所述反应后经处理得到4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述反应在100-170℃的反应温度条件下进行，反应时间为12~48小时。

3.根据权利要求2所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述的原料式(II)化合物对氟苯甲醛或对氯苯甲醛与式（III）化合物二乙醇胺的用量摩尔比为1:1.6~4。

4.根据权利要求2或3所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法其特征在于：所述步骤1）中，所述催化剂选自三氯化铝、氯化锌、三氟化硼乙醚和氯化铁中的任意一种，并且所述催化剂用量与原料式(II)化合物对氟苯甲醛或对氯苯甲醛用量的质量比为0.01-0.1:1。

5.根据权利要求2或3所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，在所述有溶剂存在体系中，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、甲基异丁基甲酮和正丁醇中的任意一种。

6.根据权利要求2或3所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，在所述有溶剂存在体系中，所述溶剂的用量与原料对氟苯甲醛或对氯苯甲醛的用量，质量比为2~10:1。

7.根据权利要求3所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述反应后的处理步骤为：反应结束后，用酸水溶液调至pH6.5~7.5，然后用萃取溶剂在10-100℃的萃取温度下萃取3-4次后，有机层干燥后，蒸馏溶剂，残留物用溶剂重结晶得到4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛。

8.根据权利要求7所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述酸水溶液为稀盐酸水溶液或硫酸水溶液，所述萃取溶剂选自正丁醇、MIBK、甲苯、乙酸乙酯和二氯甲烷的中任意一种。

9.根据权利要求7所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述每次萃取的萃取溶剂用量与原料对氟苯甲醛或对氯苯甲醛用量的质量比为0.8~4:1。

10.根据权利要求7所述的4-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述重结晶溶剂选自乙酸异丙酯、乙酸乙酯、叔丁基甲醚和异丙醚中的任意一种，并且所述重结晶溶剂用量与原料对氟苯甲醛或对氯苯甲醛用量的质量比为2~4:1。