[发明专利]一种将双氢青蒿素醚类衍生物转化为双氢青蒿素的方法有效

专利信息
申请号: 201210184711.X 申请日: 2012-06-06
公开(公告)号: CN102702219A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 谢波;孙刚;张红峰;海龙宇;王文灿;吴桂萍;谢科 申请(专利权)人: 昆明制药集团股份有限公司
主分类号: C07D493/20 分类号: C07D493/20
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 冯琼
地址: 650106 云南省昆*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 将双氢 青蒿素 衍生物 转化 方法
【权利要求书】:

1.一种将双氢青蒿素醚类衍生物转化为双氢青蒿素的方法,其特征在于,双氢青蒿素醚类衍生物与醚水解试剂混合,0~80℃反应1~24小时,过滤收集固体精制即得;其中,所述醚水解试剂为试剂A或试剂B,所述试剂A为质子酸的10v/v%~90v/v%的水溶液和/或氧化剂的10v/v%~90v/v%的水溶液;所述试剂B为路易斯酸和/或强亲核试剂,所述醚水解试剂的溶质与所述双氢青蒿素醚类衍生物的摩尔比≧1。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述双氢青蒿素醚类衍生物为式I所示化合物中的一种或几种,

其中,式I中的R为烷基、羰基或芳基。

3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述式I所示化合物具有式II和式III所示构型,

其中,式II和式III中的R为烷基、羰基或芳基。

4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述双氢青蒿素醚类衍生物为式II和/或式III所示化合物的一种或几种,其中,式II和式III中的R为甲基或乙基。

5.一种将双氢青蒿素醚化反应母液转化为双氢青蒿素的方法,其特征在于,双氢青蒿素醚化反应母液与醚水解试剂混合,0~80℃反应1~24小时,过滤收集固体精制即得;所述醚水解试剂为试剂A或试剂B,所述试剂A为质子酸的10v/v%~90v/v%的水溶液和/或氧化剂的10v/v%~90v/v%的水溶液;所述试剂B为路易斯酸和/或强亲核试剂,所述醚水解试剂中溶质与所述醚化反应母液中溶质的摩尔比≧1。

6.根据权利要求1或5所述方法,其特征在于,所述质子酸为硫酸、盐酸、高氯酸、甲酸、乙酸、氢磺酸、三氟乙酸或吡啶盐酸盐中的一种或几种。

7.根据权利要求1或5所述方法,其特征在于,所述路易斯酸为三氯化铝、三溴化铝、三氟化硼或三溴化硼中的一种或几种。

8.根据权利要求1或5所述方法,其特征在于,所述氧化剂为硝酸和/或铬酸。

9.根据权利要求1或5所述方法,其特征在于,所述强亲核试剂为碘化镁、乙硫醇钠或对甲苯硫酚钠中的一种或几种。

10.根据权利要求1或5所述方法,其特征在于,所述精制为加入有机溶剂溶解,然后重结晶,其中所述有机溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂或卤代烷中的一种或几种。

11.根据权利要求10所述方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。

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