[发明专利]一种单分散二氧化硅纳米微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体地说，涉及一种单分散二氧化硅纳米微球的制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。

纳米二氧化硅(SiO₂)因易于实现可控制备，具有良好的光学透明性、化学惰性、生物兼容性等，在现代新材料、纳米复合材料的制备中担当重要角色。纳米二氧化硅作为增强填料在有机硅增强领域得到广泛应用。单分散超细二氧化硅微球在催化、陶瓷、色谱填充肿的应用非常广泛。球形纳米二氧化硅由于具有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低压力、低杂质、低摩擦系统等优越性能，可以应用于电子、电器和化工等诸多领域。

制备纳米二氧化硅已有很多报道，近年来，随着纳米技术的发展，功能化纳米复合材料的设计与可控制备成为材料领域的研究热点。制备尺寸可控、单分散度好的纳米材料不仅在技术上是一种挑战，同时也为纳米材料的微观结构和宏观性能之间关系的研究提供了对象。自Stober等提出的一种在醇介质中氨水解正硅酸酯（TEOS）来合成单分散二氧化硅的方法以来，单分散为氧化硅已成为研究最多的单分散体系之一。

目前，二氧化硅纳米微球在剪切增稠流体、二维有序纳米颗粒自组装阵列、三维光子晶体等方面应用的研究取得了显著效果。由于在这些领域纳米级二氧化硅微球必须要求高圆度、单分散、粒径大小可控、能在一定范围内连续且窄分布，这对制备纳米级二氧化硅微球提出了严格的要求。

CN 1608985A涉及一种制备单分散高比表面积二氧化硅微孔微球的方法。该方法采用烷基胺作模板剂和催化剂，促进硅酸酯类化合物在以醇类为溶剂和水为分散相的体系中，通过两阶段的水解缩聚和模板剂的自组装过程，制备出的二氧化硅微孔微球粒径在500~1500nm，BET法氮吸附比表面积为600~1500m²/g，孔隙率为40~60%，孔容为0.43~0.60cm³/g，孔径为1.1~1.9nm。

CN 102070148A公开了一种单分散微米级球状介孔氧化硅MCM-41材料的制备方法及应用涉及多孔材料制备以及生物大分子分离领域。材料制备过程为：在水相中加入模板剂十六烷基三甲基溴化胺和碱源，得到澄清溶液，室温下加入无定形氧化硅球，然后引入形貌调控剂氨基烷氧基硅烷(3-氨基丙基三甲氧基硅烷；或3-(2-氨基乙基)丙基三甲氧基硅烷)，晶化得到原粉，过滤干燥后，在550℃下煅烧4小时或酸性乙醇溶液萃取洗涤得到本发明产品。其比表面积为500~900m²/g、孔容为0.7~1.0cm³/g。

现有多种制备二氧化硅纳米球的方法得到的纳米微球尺寸分布不够均匀或者容易团聚，并且所用方法比较复杂，对操作条件要求较高，不适合扩大化生产。多年来众多研究者一直寻求新的方法来取得突破性进展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种尺寸和形貌可控，且尺寸分布窄的单分散二氧化硅纳米微球的制备方法，所得二氧化硅纳米微球的粒径范围在130~150nm。

上述目的是通过如下技术方案实现的：以十二烷基苯磺酸钠（SDBS）做模板剂，硅酸酯类化合物做硅源，一步合成二氧化硅微球，从而在相对低的温度条件下得到单分散的二氧化硅纳米微球。

为了达到上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

一种单分散二氧化硅纳米微球的制备方法，包括以下步骤：

（1）往SDBS溶液中加入分散剂，充分混合；所述SDBS溶液浓度为0.0015~0.0030g/ml；

（2）碱性条件下，往步骤（1）得到的溶液中加入硅酸酯类化合物，充分混合反应；

（3）将步骤（2）的产物清洗、干燥后即得到单分散二氧化硅纳米微球。

SDBS由直链烷基苯（LAB）用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。本发明所述SDBS溶液浓度优选0.0021g/ml。