[发明专利]一种单分散二氧化硅纳米微球的制备方法有效
申请号: | 201210149533.7 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN102701226A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 李长生;唐华;常方圆;范有志;钱周 | 申请(专利权)人: | 无锡润鹏复合新材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 梁晓霏 |
地址: | 214000 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 二氧化硅 纳米 制备 方法 | ||
1.一种单分散二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)往SDBS溶液中加入分散剂,充分混合;所述SDBS溶液浓度为0.0015~0.0030g/ml;
(2)碱性条件下,往步骤(1)得到的溶液中加入硅酸酯类化合物,充分混合反应;
(3)将步骤(2)的产物清洗、干燥后即得到单分散二氧化硅纳米微球。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)、(2)通过超声或磁力搅拌方式使溶液充分混合。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述SDBS溶液浓度优选0.0021g/ml。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,步骤(1)是在50~80℃下磁力搅拌至少20min使溶液充分混合;搅拌温度优选60~75℃,进一步优选70℃;搅拌时间优选30~80min,进一步优选45min。
5.如权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述分散剂选自具有水溶性表面活性剂中的一种或至少两种的混合物,进一步优选十二硫醇、正戊醇、PVP;所述SDBS溶液与分散剂的体积比优选96∶0.01~0.05,进一步优选96∶0.03。
6.如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,步骤(2)通过往步骤(1)溶液中加入碱性溶液以达到碱性条件;优选加入0.3~1.5ml 2mol/L的NaOH溶液,进一步优选加入0.7ml 2mol/L的NaOH溶液。
7.如权利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,所述硅酸酯类化合物选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种或至少两种的混合物;所述SDBS溶液与硅酸酯类化合物的体积比为96∶0.8~2.3,优选96∶1.2~2,进一步优选96∶1.5。
8.如权利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,步骤(2)是在50~85℃条件下磁力搅拌至少1.2h使溶液充分混合反应;搅拌温度优选60~80℃,进一步优选65℃;搅拌时间优选1.8~5h,进一步优选2h。
9.如权利要求1-8之一所述的方法,其特征在于,步骤(3)将步骤(2)的产物用水或乙醇清洗后在50~120℃条件下干燥3~10h;干燥温度优选60~100℃,进一步优选80℃;干燥时间优选5~8h,进一步优选6h。
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