[发明专利]c取向蓝宝石单晶的生产方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种蓝宝石单晶的生长方法，尤其涉及一种快速生长c取向蓝宝石单晶的方法及设备。

背景技术

c面蓝宝石衬底在制作GaN基LED方面有着广泛的应用。目前多采用泡生法生长a轴圆柱状蓝宝石晶锭，沿侧面掏棒可以获得c向晶棒，切片加工后获得c面蓝宝石衬底，但该法蓝宝石利用率较低；生长c取向蓝宝石可以从晶锭顶端掏棒，这大大提高了出棒率，但由于蓝宝石沿c向生长时固液界面处塑性区易发生滑移而产生大量位错，因此c向生长较a向生长速度慢且缺陷密度高。

目前c向蓝宝石晶锭多采用提拉法进行c向生长，日本的Kyocera公司、台湾地区的中美硅晶制品股份有限公司、重庆四联蓝宝石有限公司均实现了4英寸蓝宝石的提拉法生长，但位错密度高达104/cm-2，而且进一步增大尺寸较为困难。韩国STC公司采用VHGF法，a向生长长方体蓝宝石然后进行c向掏棒，目前只能做到6英寸，由于该方法对热场要求较为特殊，热场设计是生长更大尺寸蓝宝石的瓶颈。

云南蓝晶科技有限公司采用坩埚下降法已实现了6英寸c向蓝宝石的生长，但该法无法克服c向生长蓝宝石存在的困难。美国ARCEnergy公司也采用了类似的方法，其坩埚底部采用氦气冷却，这样可以防止坩埚底部的籽晶熔化，同时改变熔体内的温场，使晶体生长时的固液界面凸向熔体，此时固液界面处的塑性区所受的是沿固液界面的切应力，而此时固液界面已不再是c面，因此不易发生滑移，此方法较单纯的坩埚下降法可以获得更高的晶体质量。但生长速度缓慢，且对固液界面与c面所成角度的可调范围较小。

发明内容

本发明的目的旨在针对现有技术中的不足提供一种c取向蓝宝石单晶的生产方法及设备，从而实现高质量c取向蓝宝石单晶的快速生长。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种c取向蓝宝石单晶的生产方法为：将c向籽晶和纯度在99.999wt％以上的高纯氧化铝原料在真空环境中加热，使高纯氧化铝原料开始熔化，并使籽晶部分熔化，其后以0.1℃～2℃/h的速率缓慢降温，将固液界面控制为曲面形态，且使曲面的顶点到达自由液面，而后提高降温速率至0.2℃～5℃/h，使生长好的具有曲面结构的芯逐渐侧向生长，至熔体结晶结束，最后将生长好的晶体冷却至室温，取出晶体。

优选的，所述真空环境是指气压在5Pa以下的封闭环境。

尤为优选的，该方法中，在对c向籽晶和高纯氧化铝原料加热的过程中，还同时对c向籽晶进行冷却，使籽晶保持部分熔化的状态。

所述曲面结构优选为圆锥面、球冠形面或椭球冠形面，但不限于此。

优选的，所述圆锥面的母线与c面的夹角为10°～80°。

尤为优选的，所述圆锥面的母线与c面的夹角为40°～80°。

作为优选的实施方案之一，所述籽晶为圆柱体结构，其直径为20mm～60mm，高度为10mm～50mm；

或者，所述籽晶为桶状结构，其外径为40mm～150mm，内径为20mm～130mm，深度为10mm～500mm，高度为20mm～600mm。

作为可实施例的方案之一，所述高纯氧化铝原料优选自Al₂O₃粉料、Al₂O₃饼料、粒状Al₂O₃及蓝宝石碎晶中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。

又及，该方法中在熔体结晶结束后，优选以4℃～100℃/h的降温速率将生长好的晶体冷却至室温。

一种c取向蓝宝石单晶的生产设备，包括加热腔体、环绕加热腔体设置的加热元件以及与加热腔体连通的真空系统，其中：

所述加热元件内壁底端至顶端与加热腔体外壁之间的水平距离逐渐增大；

和/或，所述加热腔体外壁上对应于c向籽晶的装载位置处与冷却系统连接；

和/或，所述加热腔体上方还对称分布有复数倾斜设置的热屏，且所述热屏于水平面上的正投影至少部分与加热腔体重合。

作为一种优选实施方案，所述加热腔体为上端开口的筒形结构，所述加热元件具有倒梯形横截面。

作为又一种优选实施方案，所述热屏下端低于加热腔体上端面，其上端沿径向向内倾斜。

优选的，所述加热腔体外壁上对应于c向籽晶的装载位置设有凹槽结构，所述槽型结构与冷却系统连接。

尤为优选的，所述加热腔体外壁上对应于c向籽晶的装载位置处内凹，形成底部凸入加热腔体内部的槽型结构，所述槽型结构与冷却系统连接。