[发明专利]一种取代吡唑醚类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种取代吡唑醚类化合物的制备方法，反应式如下：

其中R₁选自CH₃或Cl；n=0-2；R₂选自H或CH₃；R₃选自CH₃；X选自Cl或Br；Q选自Q₁、Q₂、Q₃或Q₄：

其特征在于按以下步骤操作：

1）化合物II首先于有机溶剂中制备成金属盐，然后加入助溶剂和化合物III，于50-120℃温度下反应得到化合物I粗品；

2）将化合物I粗品于1-20倍重量的醇或醇的水溶液中重结晶，得到目标化合物I。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自高沸点惰性非极性溶剂，溶剂的用量为化合物II重量的3-50倍。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯、正己烷、环己烷或石油醚中的一种或其混合溶剂，用量为化合物II重量的5-20倍。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备化合物II的金属盐所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氨基钠、甲醇钠或碳酸钾；化合物II与碱的投料摩尔比为1：0.9-1。

5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：化合物II与化合物III的加料摩尔比为1-1.05：1。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的助溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮；助溶剂的加入量与高沸点惰性非极性溶剂的重量比为0.05-1：1。

7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度为80-115℃。

8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备化合物I的反应中加入PEG系列催化剂如PEG-200、PEG-400或PEG-600，催化剂加入量为原料化合物II重量的0.1%-10%。

9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：结晶所用的醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇等或其水溶液，溶剂使用量为化合物I的理论重量的1-20倍，其中水的使用量为化合物I的理论重量的0-10倍；结晶温度为-10-50℃；结晶时间为2-48小时。

10.按照权利要求9所述的制备方法，其特征在于：结晶过程中加入化合物I重量0.01-2%的晶种。