[发明专利]一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺

说明书

技术领域

本发明涉及到一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺，属有机化学技术领域。

背景技术

硅烷偶联剂是工业上用途非常广泛的化工产品，应用于涂料，橡胶，纺织，玻纤，陶瓷，电子，医药材料，建筑等方面，有工业味精之称。随着化学工业的发展，普通硅烷偶联剂已不能满足一些特殊行业的需要,如聚氨酯、环氧、丙烯酸、酚醛和玻璃、金属、玻璃纤维、无机填料间的粘接促进剂；胶粘剂、密封胶、涂料、玻璃纤维的浸润剂和表面处理剂、底处理剂和铸造用型砂粘结剂；提高玻璃纤维增强酚醛复合材料的高温老化性能等。目前客户在需要此类硅烷偶联剂时需要从国外购买，但价格太高，或者用传统偶联剂替代，但影响了所处理产品的性能。再者，现有普通硅烷偶联剂制备中所产生的副产物没有再利用，因此使其生产成本偏高，同时也对环境问题产生了影响。为此，开发一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷偶联剂来满足此类客户的需求，且能将生产过程中产生的副产物再利用是我们亟待解决的任务。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种制备方法简单，成本低廉，以解决现有普通硅烷偶联剂不能满足特殊行业需要，以及现有普通硅烷偶联剂制备中所产生的副产物没有再利用，因此使其生产成本偏高，同时也对环境问题产生了影响的3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺。

本发明的是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺，其特征在于：它包括以下步骤：

1）、在带有加热、搅拌、回流装置的反应容器中，按5︰1的摩尔比加入5摩尔的苯胺液体,在搅拌速度为90转/分的条件下,升温到125-130℃,再将1摩尔的3-氯丙基烷氧基硅烷通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应容器中, 滴加时间为1-2小时，滴加完后继续保温在125-130℃范围内反应2小时，然后降温冷却至室温过滤，以过滤掉反应生成的副产物苯胺盐酸盐；

2）、将步骤1产生的滤液导入蒸馏瓶，在压力-0.1Mpa、温度0-120℃的条件下进行蒸馏，得苯胺；然后将滤液继续升温，在压力-0.1Mpa温度120-170℃条件下再次进行蒸馏，既得3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷产品；

3）、常温下取烧杯并加入300克水，将40.0克氢氧化钠投入到烧杯中制备成氢氧化钠水溶液并冷却到室温，在70转/分的搅拌速度下将步骤1产生的副产物苯胺盐酸盐投入到烧杯中并搅拌5—10分钟，使其溶解到氢氧化钠水溶液中作中和处理，5—10分钟后停止搅拌，将混合溶液倒入梨型分液漏斗中静止分层20—30分钟；

4）、静止分层20—30分钟后，通过梨型分液漏斗分掉下层的盐水（氯化钠的饱和溶液）, 上层加入适量的无水硫酸镁进行干燥，2小时后过滤去除的无水硫酸镁残渣,得苯胺液体，将滤液苯胺导入到反应容器中进行下一工作循环使用。 

所述的3-氯丙基烷氧基硅烷为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种。

本发明化学反应式如下:

(1) 2C₆H₅NH₂ +ClCH₂CH₂CH₂ Si（RO）₃—— 

          C₆H₅NHCH₂CH₂CH₂ Si（RO）₃+C₆H₅NH₂ HCl

               C₆H₅NH₂ HCl +NaOH——C₆H₅NH₂+NaCl + H₂O

(2)2C₆H₅NH₂ +ClCH₂CH₂CH₂ CH₃Si（RO）₂——