[发明专利]一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺有效
| 申请号： | 201210099279.4 | 申请日： | 2012-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN102775433A | 公开（公告）日： | 2012-11-14 |
| 发明（设计）人： | 胡江华;秦传俊;刘宇;阮少阳;王灿;汤艳;甘俊;陈圣云 | 申请（专利权）人： | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07C211/46;C07C209/86 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人： | 陈德斌 |
| 地址： | 434005 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 氨基 丙基 烷氧基 硅烷 制备 副产物 回收 利用 工艺 | ||
1.一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、在带有加热、搅拌、回流装置的反应容器中，按5︰1的摩尔比加入5摩尔的苯胺液体, 在90转/分的搅拌速度下升温到125-130℃,再将1摩尔的3-氯丙基烷氧基硅烷通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应容器中, 滴加时间为1-2小时，滴加完后继续保温在125-130℃范围内反应2小时，然后降温冷却至室温过滤，以过滤掉反应生成的副产物苯胺盐酸盐；
2）、将步骤1产生的滤液导入蒸馏瓶，在压力-0.1Mpa、温度0-120℃的条件下进行蒸馏，得苯胺；然后将滤液继续升温，在压力-0.1Mpa温度120-170℃条件下再次进行蒸馏，即得3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷产品；
3）、常温下取烧杯并加入300克水，将40.0克氢氧化钠投入到烧杯中制备成氢氧化钠水溶液并冷却到室温，在70转/分的搅拌下将步骤1产生的副产物苯胺盐酸盐投入到烧杯中并搅拌5—10分钟，使其溶解到氢氧化钠水溶液中作中和处理，5—10分钟后停止搅拌，将混合溶液倒入梨型分液漏斗中静止分层20—30分钟；
4）、静止分层20—30分钟后，通过梨型分液漏斗分掉下层的盐水, 上层加入适量的无水硫酸镁进行干燥，2小时后过滤去除的无水硫酸镁残渣,得苯胺液体，将滤液苯胺导入到反应容器中进行下一工作循环使用。
2.根据权利要求1所述的3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺，其特征在于：所述的3-氯丙基烷氧基硅烷为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种。
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