[发明专利]N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑及其制备方法有效
| 申请号: | 201210093161.0 | 申请日: | 2012-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN102633781A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
| 发明(设计)人: | 吴谊群;王萍;陈志敏;贺春英 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C09K11/06 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 喹啉 乙烯基 及其 制备 方法 | ||
1.N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑,其特征在于N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑的结构式如下:
其中,R为CnH2n+1或苄基,n为1~8。
2.如权利要求1所述的N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑的制备方法,其特征在于N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑的制备方法是按照以下步骤进行的:一、按质量百分比称取1%~3%的3,6-二甲酰基-N-烷基-咔唑、5%~7%的2-甲基喹啉和90%~94%的乙酸酐;二、将步骤一称取的3,6-二甲酰基-N-烷基-咔唑和2-甲基喹啉混合均匀,再加入步骤一称取的乙酸酐,搅拌均匀后,加热至100℃~140℃,并保持24~72h,冷却至室温,即得反应液;三、将步骤二得到的反应液与水按体积比为1∶2的比例混合均匀,得初混液;然后用浓度为10~25mol/L的碱性溶液调节初混液pH值至7.0,得混合溶液;四、将步骤三得到的混合溶液用二氯甲烷进行萃取,收集萃取液,将萃取液在50℃~70℃的温度下,用旋转蒸发仪进行旋蒸,将液体全部蒸出后得粗产品,然后进行柱层析,收集洗脱液,再将收集的洗脱液放入圆底烧瓶中,在50℃~70℃的温度下,用旋转蒸发仪进行旋蒸,将液体全部蒸出后,即得N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑。
3.根据权利要求2所述的N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑的制备方法,其特征在于步骤三所述的水为纯净水。
4.根据权利要求2所述的N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑的制备方法,其特征在于步骤三所述的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求2所述的N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑的制备方法,其特征在于步骤四所述的萃取是在常温常压的条件下,用分液漏斗按照二氯甲烷∶混合溶液的体积比为1∶8进行萃取。
6.根据权利要求2所述的N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑的制备方法,其特征在于步骤四所述的柱层析的流动相是由乙酸乙酯与石油醚按体积比为1∶4的比例混合而成。
7.根据权利要求2所述的N-烷基-3,6-二[(2-喹啉)乙烯基]咔唑的制备方法,其特征在于步骤四所述的旋蒸压力为0.1MPa。
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