[发明专利]化合物氯硼酸铅钡和氯硼酸铅钡非线性光学晶体及制备方法和用途

权利要求书

1.一种化合物氯硼酸铅钡，其特征在于该化合物的化学式为：Pb₂Ba₃B₃O₉Cl，分子量为1038.28，采用固相反应法合成化合物。

2.一种化合物氯硼酸铅钡非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Pb₂Ba₃B₃O₉Cl，分子量为1038.28，空间群为C222₁，晶胞参数为Z＝4，

3.根据权利要求2所述的化合物氯硼酸铅钡非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物及助熔剂法生长其晶体，具体操作步骤按下列进行：

a、将含铅、含钡、含硼和含氯化合物按摩尔比2∶3∶3∶1称取放入研钵中，混合并仔细研磨，装入刚玉坩埚，放入马弗炉中，缓慢升温至200℃，恒温3小时，冷却至室温研磨均匀，缓慢升温至500℃，将气体排干净，待冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至607℃，恒温36小时后将样品取出，放入研钵中捣碎研磨即得氯硼酸铅钡化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与单晶研磨成粉末后的Pb₂Ba₃B₃O₉Cl单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；

b、将步骤a得到的多晶粉末与助熔剂PbO混匀，以温度20-30℃/h的升温速率加热至温度680℃，恒温20-50小时，再冷却到温度670-650℃得到混合熔液，快速下入籽晶杆到熔液内，待其产生漂晶，恒温0.5h漂晶不化，然后以温度0.5-5℃/h的速率缓慢下降至温度650-630℃，将籽晶杆提出液面，以温度10-50℃/h的速率降至室温，即可得到氯硼酸铅钡籽晶；

c、再按步骤b配制氯硼酸铅钡和助熔剂的混合熔液：将步骤a得到的多晶粉末与助熔剂PbO混匀，以温度20-30℃/h的升温速率加热至温度680℃，恒温20-50小时，再冷却到温度670-650℃得到混合熔液，再将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-30分钟，然后下降使籽晶与混合熔液表面接触或伸入混合熔液中，降至温度650-630℃，以20-50rpm的转速旋转籽晶杆，以温度1-5℃/d的速率缓慢降温至晶体生长到所需尺寸；

d、待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度10-40℃/h的速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到氯硼酸铅钡晶体。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述化合物氯硼酸铅钡Pb₂Ba₃B₃O₉Cl中含钡的化合物为BaCO₃、Ba(NO₃)₂、BaO、Ba(OH)₂或BaCl₂；含铅的化合物为PbO或PbCl₂；含硼化合物为H₃BO₃或B₂O₃；含氯化合物为BaCl₂或PbCl₂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤b所述氯硼酸铅钡与助熔剂PbO的摩尔比为1∶2-3。

6.根据权利要求2所述的氯硼酸铅钡非线性光学晶体的用途，其特征在于该晶体用于制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器。