[发明专利]回收亚异丙酯生产过程废溶剂中丙酮和乙酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种回收亚异丙酯生产过程废溶剂中丙酮和乙酸的方法。

背景技术

在亚异丙酯生产过程废溶剂中分别含丙酮、乙酸和水三种组分，其质量含量分别约为8.0％，40％和52％。因此，回收废溶剂中的丙酮和乙酸，不仅可以使丙酮和乙酸循环再利用，降低亚异丙酯生产过程的成本，同时还利于环境保护。

丙酮是代表性的低沸点、快干性溶剂。溶解能力强，又溶于水，除用作涂料、清漆、硝基喷漆等溶剂外，尚用作纤维素、醋酸纤维素、照相胶片等制造时的溶剂和脱漆剂。丙酮能萃取各种维生素与激素及石油脱蜡。丙酮还是重要的化工原料，用于醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、己二醇、维生素C等。目前质量含量≥99.5％丙酮市场价格为8500元/吨。

乙酸水溶液的分离一般采用普通精馏法和共沸精馏法，由于乙酸和水的沸点差较小，且二者存在偏离理想溶液的特性。因此，采用普通精馏法进行分离，不仅需要很多的塔板，且能耗高，产品纯度较低；共沸精馏相比普通精馏，它需要的塔板数略少，但是，共沸剂的消耗很大，且共沸精馏过程中共沸剂的汽化需要消耗额外能量。

因此，如何回收亚异丙酯生产过程在的废溶剂，使其循环再利用，将直接影响亚异丙酯生产规模的扩大和生产成本的降低，以及环境保护等一系列问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种方法简单易行，分离效率高的回收亚异丙酯生产过程废溶剂中丙酮和乙酸的方法。

本发明的技术解决方案是：

一种连续精馏与复合萃取精馏集成回收亚异丙酯生产过程废溶剂中丙酮和乙酸的方法，步骤如下：

(1)将原料液①送入连续精馏塔B1精馏分离，塔顶、塔釜同时得到沸程为55.4℃～56.2℃的塔顶馏分②、沸程为101.2℃～102.5℃的塔釜馏分③，其中塔顶馏分②中丙酮的质量含量为99.6％以上，塔釜馏分②的组分是乙酸水溶液。

(2)步骤(1)所得到的塔釜馏分③进入萃取精馏塔B2萃取精馏分离，萃取精馏塔B2塔顶得到质量含量为99.9％以上的水馏分④，塔釜馏分⑤为含有大量萃取剂和乙酸的馏出液。

(3)步骤(2)所得到得馏分⑤经溶剂回收塔B3精馏处理后，溶剂回收塔顶得到质量含量为99.5％以上的乙酸馏分⑥，塔釜为萃取溶剂⑦，再送入萃取精馏塔B2循环使用。

所述步骤(1)中，控制塔顶温度在55.4℃～56.2℃，塔釜温度在101.2℃～102.5℃，回流比2～5。

所述步骤(2)中，萃取剂为环丁砜S1和二甲亚砜S2的复合萃取剂，该复合萃取剂与萃取精馏塔原料进料的质量比为：

S1∶S2∶原料＝0.5～1.5∶0.5～1.5∶1，最优选的质量比为1∶1∶1。

所述步骤(2)中，控制塔顶温度在98.1℃～99.8℃，塔釜温度在143.1℃～144.3℃，回流比3～6。

所述步骤(3)中，控制塔顶温度在116.5℃～117.6℃，塔釜温度在273.5℃～274.9℃，回流比2～5。

本发明采用连续精馏与复合萃取精馏集成回收亚异丙酯生产过程废溶剂中的丙酮和乙酸。首先采用连续精馏回收其中的丙酮，得到的丙酮质量含量为99.6％以上，收率达98％以上；在萃取精馏中采用复合萃取剂分离乙酸水溶液，再经溶剂回收塔处理后得到的乙酸质量含量为99.4％以上，收率达95％以上。本发明所采用的工艺过程不仅工艺简单，分离效率高，且分离过程能耗大大降低，节约生产成本，工业化生产的潜力巨大。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

采用南通海尔斯医药有限公司亚异丙酯生产过程中的废溶剂，废溶剂经GC-MS分析，具体组成及物理性质如表1所示。

表1原料液组成及物理性质