[发明专利]一种Al2O3反蛋白石结构的一步法制备方法

说明书

技术领域

本发明属于反蛋白石结构光子晶体材料的制备领域，特别涉及Al₂O₃反蛋白石结构的一步法制备方法。

背景技术

作为由蛋白石结构衍生出来的反蛋白石结构，是一种三维有序大孔结构，其具有很高的比表面积，可应用于化学催化、吸附、光电子、传感等领域。目前反蛋白石结构材料最常用于三维光子晶体领域，使光晶体具有更高的介电常数，有望得到三维全带隙光子晶体。

目前，制备反蛋白石结构的方法一般是模板法，主要包括聚合法、溶胶-凝胶水解法、前驱体容易的电化学沉积法、化学气相沉积法、静电法等方法。但是以上方法均为多步法制备技术，并且在制备过程中存在填充深度受限的问题。

发明内容

本发明的目的是，提供一种可以一步制备Al₂O₃反蛋白石结构的简便方法。该方法可以同时实现胶体晶体模板的组装与模板空隙内Al₂O₃的填充。

本发明解决其技术问题的方案：一种Al₂O₃反蛋白石结构的一步法制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一：制备铝盐和尿素的混合溶液，然后将聚苯乙烯小球或二氧化硅小球加入分散体系；

步骤二：将步骤一制备的分散液放入离心机中离心，直至分散液中聚苯乙烯小球或二氧化硅小球沉降完全，并且完成了有序组装，然后移去固体颗粒堆积体表面以上的上层清液；

步骤三：将离心制备的胶体晶体加热到70～90℃，使胶体晶体空隙中的Al³⁺与尿素分解释放出的OH-发生沉淀反应生成Al(OH)₃；

步骤四：将Al(OH)₃填充后的聚苯乙烯胶体晶体模板在500-900℃温度下进行煅烧，移走聚苯乙烯小球并且Al(OH)₃也转变成了晶相Al₂O₃，则Al₂O₃反蛋白石结构制备完成；或者将Al(OH)₃填充后的聚苯乙烯胶体晶体模板用甲苯等溶剂溶解掉聚苯乙烯小球或将Al(OH)₃填充后的二氧化硅胶体晶体放置在HF溶液中浸泡腐蚀掉二氧化硅小球模板后，再在500-900℃温度下进行煅烧，则Al₂O₃反蛋白石结构制备完成。

进一步地，所用的铝盐和尿素的混合溶液中，Al³⁺浓度为0.024～0.15mol/L；[Al³⁺]/[Urea]为0.032～0.10；聚苯乙烯小球或二氧化硅小球质量浓度为0.5％～1.5％。

进一步地，所述的铝盐溶液是硫酸铝铵溶液、硝酸铝溶液；所述的溶剂或分散介质是蒸馏水。

进一步地，离心试管中放置有沉积胶体晶体的基板，其材料是载玻片或硅晶片。

进一步地，该制备方法适用于ZrO₂、CeO₂及Y₂O₃反蛋白石结构。

本发明的优点效果是：该方法将胶体晶体模板的组装与模板空隙的Al₂O₃填充一步法完成，有效地避免了传统方法中存在的空隙填充深度受限制的问题。该工艺过程操作简便，工艺条件要求不高。

具体实施方式

以制备Al₂O₃反蛋白石结构为例，对简便易行的Al₂O₃反蛋白石结构的一步法制备技术进行说明：

实施例一：

制备Al₂O₃反蛋白石结构，具体步骤为：

步骤一：制备铝盐、尿素与聚苯乙烯小球的混合分散体系，该体系中Al³⁺浓度为0.03mol/L；尿素浓度为1.2mol/L；聚苯乙烯小球质量浓度为0.5％。

步骤二：将步骤一制备的分散液放入离心机中离心，直至分散液中聚苯乙烯小球沉降完全，并且完成了有序组装，然后移去聚苯乙烯小球堆积体表面以上的上层清液；

步骤三：将离心制备的胶体晶体样品放置在80℃烘箱中保持4h，以使胶体晶体空隙中的Al³⁺与尿素分解释放出的OH-发生沉淀反应生成Al(OH)₃；