[发明专利]一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的质量检测方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种中药组合物的检测方法，特别涉及一种治疗健脾温中、散寒止泻的中药组合物的质量检测方法。

背景技术

由丁香、肉桂及荜茇三味中药组成的药物组合物，具有健脾温中、散寒止泻的功效。现有质量标准中，鉴别项包括显微鉴别，并对丁香、肉桂及荜茇进行了薄层鉴别；检查项按照2000版《中国药典》一部附录IR软膏剂项下有关的各项规定进行检查；含量测定项中对丁香中丁香酚进行了含量测定；但是现有标准中存在以下不足：薄层鉴别项中丁香、肉桂及荜茇薄层鉴别方法各不相同，分别使用不同的溶剂、不同的制备方式，有机溶剂消耗量大，污染环境，试验时间长；现有标准中只有丁香中丁香酚的含量测定方法，对产品的质量可控性差。因此，有必要提高现有质量标准，有效控制产品的质量，保证药物的有效性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的质量检测方法。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

本发明药物组合物的质量检测方法包括鉴别和/或含量测定中的一种或几种，其中鉴别为薄层色谱鉴别方法，将本发明药物组合物用无水乙醇冷浸过夜，滤过，滤液作为供试品溶液进行鉴别；其中含量测定以含桂皮醛确定肉桂的含量，以含胡椒碱确定荜茇的含量，即相当生药量1.34g的药物组合物中，含肉桂以桂皮醛(C₉H₈O)计不得少于4.4mg，含荜茇以胡椒碱(C₁₇H₁₉NO₃)计不得少于2.4mg。

所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的原料药组成为：

丁香400-800重量份肉桂200-700重量份荜茇100-400重量份；

所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的原料药组成优选为：

丁香670重量份  肉桂440重量份 荜茇230重量份；

所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的制备方法为：按比例将丁香、肉桂、荜茇经过常规方法提取，加入常规辅料制成药学上可接受的各种剂型，包括片剂、胶囊剂、贴膏剂、颗粒剂、口服液体制剂、滴丸。

其中所述鉴别包括如下方法中的一种或几种：

A、将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取2-8g置棕色锥形瓶中，加无水乙醇10-50ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为供试品溶液；

B、丁香的鉴别：取丁香酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含16ul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-12∶0.5-1.5的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60～90℃，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

C、肉桂的鉴别：取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含1ul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液1-4μl、步骤A项下制备的供试品溶液2-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-25∶1-5的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60～90℃，展开，取出，晾干，喷以0.1％2，4-二硝基苯肼乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

D、荜茇的鉴别：取胡椒碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2-8μl、步骤A项下制备的供试品溶液5-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2-12∶1-3∶0.5-1.5的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

其中所述含量测定包括如下方法中的一种或几种：

A、肉桂的含量测定：照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40-60∶40-60的甲醇-水为流动相；检测波长为290nm；理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含40ug的溶液，即得；