[发明专利]罗丹明B硫醚化合物及其制备方法与用途无效
| 申请号： | 201210026339.X | 申请日： | 2012-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN102603756A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 史学芳;马媛;常瑞祥;郭萍;柴璐;瑞君君;胡灵敏 | 申请（专利权）人： | 天津师范大学 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/78;G01N21/64 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 罗丹 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.具有结构式I的N-[罗丹明B-9-(2-苯甲酰胺)]乙基-3-硝基苄基硫醚化合物：
。
2.权利要求1所述N-[罗丹明B-9-(2-苯甲酰胺)]乙基-3-硝基苄基硫醚化合物的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）中间体2-(3-硝基苄硫基)乙胺的制备：
在40-45% NaOH-乙醇溶液中，将半胱胺盐酸盐和间硝基溴苄反应，控制温度在10-40oC，反应完成后，减压旋蒸，除去溶剂，经体积比为二氯甲烷/甲醇/三乙胺120:1:1, 柱色谱分离，得淡黄色液体；其中半胱胺盐酸盐与间硝基溴苄的摩尔比为1-1.5:1；
（2）罗丹明B 酰氯的制备：
将罗丹明B与三氯氧磷在100℃条件下回流2-10h，点板检测进程，至原料反应完全，停止加热，减压蒸除多余的三氯氧磷，不经处理直接进行下一步反应；其中罗丹明B与三氯氧磷的摩尔比为1:1-3.5；
（3）目标化合物的合成：
将上述步骤（2）制备的罗丹明B 酰氯溶于四氢呋喃中，缓慢滴加到2-(3-硝基苄硫基)乙胺和三乙胺四氢呋喃溶液中，氮气保护下回流18-24 h，减压除去溶剂，后处理得到结构式I的N-[罗丹明B-9-(2-苯甲酰胺)]乙基-3-硝基苄基硫醚化合物；其中罗丹明B 酰氯与2-(3-硝基苄硫基)乙胺的摩尔比为1:0.1-2。
3.权利要求1所述N-[罗丹明B-9-(2-苯甲酰胺)]乙基-3-硝基苄基硫醚化合物I在制备作为对汞离子高选择性的裸眼显色识别和荧光识别探针方面的应用。
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