[发明专利]硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种回收方法，特别涉及一种从硅片切削液中提取碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的方法。

背景技术

硅片是半导体，是太阳能、液晶显示的基础材料。随着太阳能的发展，硅片的使用越来越多。由于硅片属于硬性材料，其切割工艺在加工工艺中占有很重要的位置。传统的硅片切割采用钢片切割的方式，该切割方式存在切缝较宽、出材率低、面形精度差且表面损伤层深等缺陷。为了解决上述问题，近来出现了线切割，通过切割线供应带有磨料的砂浆，通过磨料、切割线及硅晶体之间的磨料磨损原理实现硅片的切割，该方式可实现多片硅片的切割，切割效率高，且硅片表面质量好，但会产生大量的砂浆废料。由于砂浆中主要成分是聚乙二醇和碳化硅，因此，砂浆废料中也含量有大量的聚乙二醇和碳化硅，同时，还有少量的金属铁和硅屑。为了进行再利用，可对砂浆中的聚乙二醇、碳化硅和硅料进行回收。

中国专利文献，专利号201010528153.5，公开了一种从硅片切割废砂浆中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，包括如下步骤：

A、将砂浆经常温下搅拌后，进行固液分离，获得下液流和上液流；

B、下液流进入带式过滤机，得到经过清洗的碳化硅，使用碱液漂洗，打入离心分离机后，再经带式过滤机清洗后，使用草酸漂洗，再打入三级水力漩流分离器，得到的碳化硅；

C、下液流进入第三带式过滤机，清洗过的碳化硅经传送带进入烘干机，干燥后的碳化硅经风力分级分级、振动筛筛除大颗粒杂质即可包装；

D、砂浆分离后得到的液体部分，进行固液分离，液体中加入脱色剂和助滤剂，进入压滤机，分离出的液体经过袋式过滤器后，进入离子交换系统，再经蒸发装置脱去水分，即得到聚乙二醇。

该方法虽可回收碳化硅和聚乙二醇，但碳化硅和聚乙二醇的回收率较低、且碳化硅的纯度也较低。

中国专利文献，专利号2009102330039，公开了一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，砂浆经常温下搅拌后，通过物理分离获得固体流和液体流。固体流进入沉降分离装置，反应后，得到硅液流和碳化硅液流。硅液流经过机械分离得到固体硅和液体。碳化硅液流经过机械分离，再经过一次漂洗，烘干，包装。回收的固体硅是硅片的基本原材料，回收的碳化硅是硅片切割的辅材。液体流部分，加入脱色剂和助滤剂，进入机械分离，分离出的液体中加入离子吸附剂和助滤剂，进行机械分离，经过膜过滤后，脱去水分，即得到聚乙二醇。本发明可以避免污染的发生，完全做到对环境的友好化，但碳化硅和聚乙二醇的回收率较低，只有50％的回收率，且碳化硅的纯度也较低，另外碳化硅颗粒粒度不均匀，粒径分布范围值D₅₀值变大，如果直接再次用于硅片切削，将会影响硅片切削面的质量，并且，回收中使用的水量大，并且排放污水量较多。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，该方法操作方便，回收过程，工艺清洁、安全，对环境无污，另外，回收的碳化硅和聚乙二醇产品质量可完全达到新产品的标准，回收率高：碳化硅的回收率可达到80％以上，聚乙二醇的回收率可达到90％以上，硅的回收率可达到75％以上。

一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，包括如下步：

A、将切削液搅拌均匀，经过目数为10-100目的筛网过滤后，再经离心机分离出固体组分和液体组分；

B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固液混合物，水∶固体组成＝1-5∶1(以质量份计算)；通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离，使固体的含水量达到3-5％；

C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液；

D、提取硅微粉，将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料，再对硅料进行酸洗、过滤，将过滤后的固体物质进行烘干，得到硅微粉；

E、提取碳化硅：

E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器，进行固液分离，将固体部分进入真空带式过滤机进行过滤和漂洗，漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品；

E2、将碳化硅半成品进行脱水，得到含水量为5-20％(按质量百分比)的碳化硅滤体，进一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1％，筛除大颗粒物质后，得到碳化硅成品；

F、提取聚乙二醇，

F1、将步骤A液体组分分离，得到固体和液体，液体中加入0.1-2％脱色剂和0.1-0.5％助滤剂，在40-80度下连续搅拌，搅拌时间为0.2-2小时，搅拌速度为60-120转/min；