[发明专利]硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法在审
申请号: | 201210011722.8 | 申请日: | 2012-01-15 |
公开(公告)号: | CN103288086A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 王允佳;杨志敏;李孝文 | 申请(专利权)人: | 佳明新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36;C01B33/021;C08G65/34 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 季萍 |
地址: | 212211 江苏省镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅片 切削 中的 碳化硅 硅微粉 聚乙二醇 回收 方法 | ||
1.一种硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、将切削液搅拌均匀,经过目数为10-100目的筛网过滤后,再经离心机分离出固体组分和液体组分;
B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固液混合物,水∶固体组成=1-5∶1(以质量份计算);通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离,使固体的含水量达到3-5%;
C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液;
D、提取硅微粉,将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料,再对硅料进行酸洗、过滤,将过滤后的固体物质进行烘干,得到硅微粉;
E、提取碳化硅:
E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器,进行固液分离,将固体部分进入真空带式过滤机进行过滤和漂洗,漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品;
E2、将碳化硅半成品进行脱水,得到含水量为5-20%(按质量百分比)的碳化硅滤体,进一步烘干,使碳化硅含水量小于0.1%,筛除大颗粒物质后,到碳化硅后成品;
F、提取聚乙二醇,
F1、将步骤A液体组分离,得到固体和液体,液体中加入0.1-2%脱色剂和0.1-0.5%助滤剂,在40-80度下连续搅拌,搅拌时间为0.2-2小时,搅拌速度为60-120转/min;
F2、将经步骤F1得到的液体进行过滤;
F3、将经步骤F2过滤后的液体进入离子交换系统,进料温度控制在0-40度;
F4、将经离子交换后的液体过滤后进行蒸馏,得含水量小于0.5%的聚乙二醇蒸馏体;
F5、将聚乙二醇蒸馏体冷却,形成聚乙二醇产品。
2.如权利要求1所述的硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法,其特征在于,所述步骤C中通过沉淀的方法分离得到碳化硅料及硅料液,沉淀包括如下步骤:
C1、将步骤B过滤得到的固体与水搅拌均匀,水∶固体=2-10∶1按质量份计;常温状态下,静置1-4小时,重质沉淀的为碳化硅料,轻质悬浮的为硅料液,分别收集;
C2、对碳化硅料进行重复清洗2-5次,并收集每次清洗得到的硅料液和碳化硅料。
3.如权利要求1或2所述的硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法,其特征在于,所述步骤D包括如下步骤:
D1、对硅料液进行预处理,使硅料液中的液相∶固相=1-3∶1(按质量计);
D2、在预处理的硅料液中加入盐酸,并搅拌0.5-2小时,形成硅溶液,硅溶液中盐酸浓度为1-10%(按质量百分比浓度计);
D3、酸洗后过滤并清洗得到的硅微粉滤体,将硅微粉滤体在100-150度烘干,烘干时连续出料,出料速度为1.5hr。
4.如权利要求3所述硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法,其特征在于,对硅料液进行预处理是指通过静置步骤C的硅料液,当硅料液的上层水溶液清澈后排出上层清液,保留剩余水量为沉淀固体量的1-3倍,常温下静置4-12小时。
5.如权利要求1所述的硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法,其特征在于,所述步骤E1中碱洗时采用质量百分比浓度为1-10%的碱溶液进行连续搅拌清洗,搅拌时间为0.5-4小时,搅拌速度为60-120r/min;酸洗时采用质量百分比浓度为1-10%的酸溶液进行连续搅拌清洗,搅拌时间为0.5-4小时,搅拌速度为60-120r/min。
6.如权利要求1所述的硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法,其特征在于,所述步骤F5中冷却采用急冷技术进行冷却,即在1-5分钟内,从40-130度冷却至40度。
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