[发明专利]新型龙胆酸衍生物2-羟基-5-烷(H)氧苯甲酸酯类及其制备方法以及新用途无效
| 申请号: | 201210010348.X | 申请日: | 2012-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN102531905A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 李利;宋长伟;张南;尹述凡;熊丽丹;李颖 | 申请(专利权)人: | 四川华肤生物科技有限责任公司;四川大学;四川大学华西医院 |
| 主分类号: | C07C69/92 | 分类号: | C07C69/92;C07C67/08;A61K31/235;A61P17/00 |
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| 地址: | 610041 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 新型 龙胆 衍生物 羟基 苯甲酸 及其 制备 方法 以及 用途 | ||
1.新型龙胆酸衍生物2-羟基-5-烷(H)氧苯甲酸酯类,其结构式为:
所述结构式中,R1为氢、甲基、乙基、苄基以及对硝基苄基中的任意一种,R2为氢或甲基。
2.新型龙胆酸衍生物2-羟基-5-烷(H)氧苯甲酸酯类的制备方法,其特征在于:包括龙胆酸甲酯、卤代烃、碳酸钾、氢氧化钠以及α-羟基酸酯;
龙胆酸甲酯与卤代烃和碳酸钾的摩尔数之比分别为1:1.2:1.5,与氢氧化钠的摩尔比为1:2~5,与α-羟基酸酯的摩尔比为1:2;
首先,在容器中依次加入龙胆酸甲酯和无水丙酮,20~25℃室温搅拌下加入卤代烃后,回流反应8小时~10小时,反应完毕冷却至室温,通过过滤,减压浓缩、柱层析分离纯化得5-取代龙胆酸甲酯;
然后,在30~80℃,磁力搅拌器条件下加入氢氧化钠,并加入95%甲醇溶液为溶剂搅拌8h,然后调节PH至2~3,减压浓缩,将白色固体溶解后,过滤,减压浓缩得白色固体龙胆酸;
再以无水二氯甲烷为溶液,以N,N'-二环己基碳二亚胺为酯缩合剂,4-二甲氨基吡啶为催化剂,加入α-羟基酸酯,室温条件下搅拌反应12h,经过硅胶色谱柱纯化分离得到权利1中所述2-羟基-5-烷氧基苯甲酸酯类。
3.根据权利要求1所述的新型龙胆酸衍生物2-羟基-5-烷(H)氧苯甲酸酯类,其特征在于:应用于皮肤美白领域。
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