[发明专利]一种1-(2-甲醛基苯基)吡唑的制备方法无效
| 申请号： | 201210002631.8 | 申请日： | 2012-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN102558055A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 张仁延;丁炬平;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12;C07D405/10;C07D317/16 |
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| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲醛 苯基 吡唑 制备 方法 | ||
1.1-(2-甲醛基苯基)吡唑的制备方法，将邻溴苯甲醛、乙二醇、对甲苯磺酸和甲苯，加热回流过夜，通过分水器分水。然后冷却至室温，倒入水中，分液。有机层分别用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩，得到2-(2-溴苯基)-1，3-二氧戊环。将钠氢、吡唑和N，N-二甲基甲酰胺，室温搅拌2小时，加入铜粉和2-(2-溴苯基)-1，3-二氧戊环，加热回流过夜。冷却至室温，倒入水中，乙酸乙酯萃取。合并有机层，分别用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。加压浓缩，柱层析纯化得1-(2-[1，3]-二氧戊环-2-苯基)-1H-吡唑。把1-(2-[1，3]-二氧戊环-2-苯基)-1H-吡唑与盐酸混和，室温搅拌过夜。用碳酸钠溶液调pH7-8，过滤得1-(2甲醛基苯基)吡唑
2.如权利要求所述1-(2-甲醛基苯基)吡唑的制备方法，其特征在于：第一步适当酸催化下醛基保护，酸包括但不限于盐酸、硫酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸。保护剂包括但不限于甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇。反应溶剂包括但不限于苯、甲苯、氯苯、二甲苯。反应温度20-160度，反应时间5-72小时。
3.如权利要求所述1-(2-甲醛基苯基)吡唑的制备方法，其特征在于：第二步钠氢、吡唑、铜粉、2-(2-溴苯基)-1，3-二氧戊环和N，N-二甲基甲酰胺在一定温度反应若干时间。碱包括但不限于钠氢、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、4-二甲氨基吡啶。反应溶剂包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、四氢呋喃。一定温度为20-180度，若干时间为2-48小时。
4.如权利要求所述1-(2-甲醛基苯基)吡唑的制备方法，其特征在于：第三步酸性条件下脱保护，所用酸包括但不限于盐酸、硫酸、对甲苯磺酸。反应温度0-120度，反应时间4-40小时.
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