[发明专利]一种司他夫定的制备方法有效
| 申请号： | 201110455907.3 | 申请日： | 2011-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102584922A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 游金宗;蒋善会;赵坤;许惠钢;蔡金元;何牮石;任海华;叶锐 | 申请（专利权）人： | 杭州科本药业有限公司;江苏科本医药化学有限公司;浙江外国语学院 |
| 主分类号： | C07H19/073 | 分类号： | C07H19/073;C07H1/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 311227 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种式(V)所示的司他夫定的制备方法，包括下列步骤：
(a)以乙酸乙酯和乙酸的混合溶剂为反应溶剂，式(III)所示的3’，5’-O-二丙酰基-2’-溴代-5-甲基尿苷在Zn/CuSO4催化体系作用下，经还原消除反应得到式(IV)所示的5’-O-丙酰基-2’，3’-双脱氢-3’-脱氧胸苷；所述Zn/CuSO4催化体系中，Zn与CuSO4的摩尔比为5～16∶1；
(b)5’-O-丙酰基-2’，3’-双脱氢-3’-脱氧胸苷脱除丙酰基得到司他夫定；
2.根据权利要求1所述的司他夫定的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，还原消除反应温度为-5℃到0℃。
3.根据权利要求1所述的司他夫定的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，式(III)所示的3’，5’-O-二丙酰基-2’-溴代-5-甲基尿苷与CuSO4的摩尔配比为1.0∶0.25～0.40。
4.根据权利要求1所述的司他夫定的制备方法，其特征在于：所述乙酸乙酯和乙酸的混合溶剂中，乙酸乙酯和乙酸的体积比为1∶0.5～1.0。
5.根据权利要求4所述的司他夫定的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，还原消除反应温度为-5℃到0℃；式(III)所示的3’，5’-O-二丙酰基-2’-溴代-5-甲基尿苷与CuSO4的摩尔配比为1.0∶0.25～0.40。
6.根据权利要求5所述的司他夫定的制备方法，其特征在于：所述Zn/CuSO4催化体系中，Zn与CuSO4的摩尔比为8～10∶1。
7.根据权利要求1～6之一所述的司他夫定的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，5’-O-丙酰基-2’，3’-双脱氢-3’-脱氧胸苷以甲醇作为反应溶剂，在甲醇钠作用下脱除丙酰基。
8.根据权利要求7所述的司他夫定的制备方法，其特征在于：所述甲醇钠与3’，5’-O-二丙酰基-2’-溴代-5-甲基尿苷的投料摩尔比为0.8～1.2∶10.0。
9.根据权利要求7所述的司他夫定的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，反应温度为25～30℃，反应时间为5-6小时。
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