[发明专利]一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法无效
申请号: | 201110402496.1 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102492146A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 韩富;周雅文;徐宝财;武丽丽 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G77/26;B01F17/54;A61K8/898;A61Q19/00 |
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地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 胺基 聚硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷,其特征在于含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的分子结构式如下:
其中,R1为碳数4~20的烷基,最好为碳数8~16的烷基。
R2为
R3为
-(CH2)3-或-(CH2)3-NH-(CH2)2-
R4为
-H或
x,y为0~100的整数,最好为0~20;z为1~100的整数,最好为1~20。
2.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷,其特征在于x,y为0~20;z为1~20。
3.一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)由六甲基二硅氧烷、环硅氧烷、氨基硅烷、烷基硅烷和碱性催化剂,在反应温度为50~200℃,最好是60~120℃的情况下反应;其中六甲基二硅氧烷、环硅氧烷、氨基硅烷和烷基硅烷的摩尔配比为1∶(1~6)∶(0.6~2)∶(0.4~2),最好是1∶(2~4)∶(0.6~1)∶(0.4~1),碱性催化剂的摩尔用量为六甲基二硅氧烷、环硅氧烷、氨基硅烷和烷基硅烷摩尔之和的0.1%~10%;反应完成后,使碱性催化剂失活,减压蒸馏,脱除低沸物,得到含烷基和氨基的聚硅氧烷;
(2)含烷基和氨基的聚硅氧烷与糖酸或糖酸内酯,在低碳醇作溶剂,反应温度为60~150℃,最好是60~100℃反应;其中含烷基和氨基的聚硅氧烷与糖酸或糖酸内酯的摩尔配比为1~2∶1,最好是1∶1;反应完成后,蒸除溶剂,得到含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷。
4.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(1)中的反应温度为60~120℃。
5.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(1)中六甲基二硅氧烷、环硅氧烷、氨基硅烷和烷基硅烷的摩尔配比为1∶(2~4)∶(0.6~1)∶(0.4~1)。
6.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(1)中催化剂的摩尔用量为六甲基二硅氧烷、环硅氧烷、氨基硅烷和烷基硅烷摩尔之和的0.1%~10%。
7.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及其混合物。
8.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的氨基硅烷为氨丙基二甲氧基甲基硅烷、氨丙基二乙氧基甲基硅烷、氨乙基氨丙基二甲氧基甲基硅烷、氨乙基氨丙基二乙氧基甲基硅烷。
9.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的烷基硅烷为丁基二甲氧基甲基硅烷、丁基二乙氧基甲基硅烷、己基二甲氧基甲基硅烷、己基二乙氧基甲基硅烷、辛基二甲氧基甲基硅烷、辛基二乙氧基甲基硅烷、癸基二甲氧基甲基硅烷、癸基二乙氧基甲基硅烷、月桂基二甲氧基甲基硅烷、月桂基二乙氧基甲基硅烷、十四烷基二甲氧基甲基硅烷、十四烷基二乙氧基甲基硅烷、十六烷基二甲氧基甲基硅烷、十六烷基二乙氧基甲基硅烷。
10.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的碱性催化剂为碱金属氢氧化物、硅醇盐、季铵碱、季鏻碱。
11.如权利要求10所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾,硅醇盐为硅醇钠、硅醇钾,季铵碱为四甲基氢氧化铵,季鏻碱为四丁基氢氧化鏻。
12.如权利要求1所述的一种含烷基和糖酰胺基的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的使碱性催化剂失活是当碱性催化剂为碱金属氢氧化物、硅醇盐时,加入酸中和催化剂,使之失活;当碱性催化剂为季铵碱、季鏻碱时,加热分解,使之失活。
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