[发明专利]一种制备咖啡因的方法

权利要求书

1.一种制备咖啡因的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：氰乙酸、过量的二甲脲和过量的醋酐发生缩合反应制得二甲基氰乙酰脲，再加入过量的氢氧化钠发生环合反应，然后在过量的亚硝酸钠、过量的硫酸的作用下发生亚硝化反应，在过量的铁粉、过量的氯化钠、过量的硫酸的作用下发生还原反应制得1，3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪；

1，3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪与过量的甲酸于90～92℃发生甲酰化反应，制得1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪；

1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪与氢氧化钠于85～87℃发生闭环反应，制得1，3-二甲基黄嘌呤钠盐；所述氢氧化钠的加入量如式IV所示：

其中，C为1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪含量；

步骤2：调整1，3-二甲基黄嘌呤钠盐的pH值为9.2～9.4，加入过量的硫酸二甲酯于38～44℃进行甲化反应，加入酸调整pH值为2.0～2.5，加入高锰酸钾于90～95℃发生氧化反应1～1.5h，第一次纯化后制得咖啡因粗品；所述1，3-二甲基黄嘌呤钠盐与所述高锰酸钾的质量比为100∶0.8～1.0；

步骤3：在所述咖啡因粗品中加入酸调整pH值为5.0～5.5，加入连二亚硫酸钠于85～90℃进行还原反应30～45min，第二次纯化后制得咖啡因；所述咖啡因粗品和所述连二亚硫酸钠的质量比为100∶0.1～0.15。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中1，3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪与所述甲酸的质量比为2.55～2.65∶1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述第一次纯化包括活性炭脱色的步骤。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脱色为加入活性炭于90～95℃脱色0.5～1h；所述1，3-二甲基黄嘌呤钠盐与所述活性炭的质量比为100∶1.5～2。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述第二次纯化包括活性炭脱色和/或氧化剂氧化的步骤。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化为加入酸调整pH值为2.0～3.0，加入高锰酸钾于90～95℃发生氧化反应1～1.5h，所述咖啡因粗品与所述高锰酸钾的质量比为100∶1.1～1.3。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脱色为加入活性炭于90～95℃脱色0.5～1h；所述咖啡因粗品与所述活性炭的质量比为100∶2～4。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述脱色在pH值为3.5～4.0的条件下进行。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述第一次纯化或步骤3中所述第二次纯化还包括压滤、离心的步骤。