[发明专利]混炼型硅橡胶组合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及配合时间可以为短时间的制备固化前的塑性回复特性和固化后的耐压缩永久变形特性优异的硅橡胶组合物的方法，以及利用该方法所得的硅橡胶组合物。

背景技术

硅橡胶由于具有优异的耐候性、电气特性、低压缩永久变形性、耐热性、耐寒性等特性，因而广泛用于以电气设备、汽车、建筑、医疗、食品等为代表的各种领域。例如，可举出用作遥控器、打字机、文字处理器、计算机终端、乐器等的橡胶接点的橡胶触点；建筑用密封圈；复印机用辊、显影辊、转印辊、带电辊、给纸辊等各种辊；音频装置等的防振橡胶；用于计算机的CD用包装等用途。目前，对于硅橡胶的需求日益增加，希望开发具有优异特性的硅橡胶。这些硅橡胶通常可作为含有高聚合度的有机基聚硅氧烷和增强性填充剂的混炼型组合物以供使用。该混炼型组合物通过例如使用捏合机、双轴辊炼机(辊磨机)等混合装置，将增强性填充剂和各种分散剂与原料聚合物混合来调制。

为了制备硅橡胶，如上所述，需要在有机基聚硅氧烷中混炼增强性的填充剂，这时，使用被称作为分散剂的表面处理剂。通常，在有机基聚硅氧烷中分散二氧化硅时，使用具有硅烷醇基的有机基硅烷或硅氧烷。使用捏合机等在有机基聚硅氧烷中分散二氧化硅费时间，因此希望缩短该时间从而缩短工序时间。

在日本特开平6-88027号公报(专利文献1)中，记载了通过添加少量的硅氮烷，而提高动态疲劳耐久性，然而对于缩短配合时间、提高耐压缩永久变形等，未作任何记载。此外，日本特开平6-88027号公报所记载的添加量，对于缩短配合时间、改善压缩永久变形、塑性回复来说不足，需要进行热处理工序。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平6-88027号公报

发明概要

发明要解决的问题

本发明鉴于上述情况而完成，其目的是提供在制备混炼型硅橡胶组合物时，制备硅橡胶组合物时的配合时间短、即使不进行热处理也可以制备固化前的塑性回复特性和固化后的耐压缩永久变形特性等优异的混炼型硅橡胶组合物的方法，以及利用该方法所得的混炼型硅橡胶组合物。

用于解决问题的方法

本发明人为了实现上述目的而进行了积极研究，结果发现，在制备混炼型硅橡胶组合物时，在聚合度为100以上的有机基聚硅氧烷、特别是聚合度为2000以上的生橡胶状有机基聚硅氧烷和增强性二氧化硅中，使用特定量的硅氮烷或氨水作为缩合催化剂，此外，使用在分子中具有硅烷醇基或烷氧基的有机基硅烷或有机基聚硅氧烷作为分散剂，并将这些成分在150℃以下的加热下混炼、或者不进行加热而仅仅混炼，由此，可缩短混炼二氧化硅填充剂和有机基聚硅氧烷时的配合时间，此外，可以实现配合固化剂前配混料的塑性回复的降低、在该配混料中配合了固化剂的硅橡胶组合物的固化物的耐压缩永久变形特性的改善、以及加压固化时和后固化时硬度差的减小，从而完成本发明。

因此，本发明提供下述混炼型硅橡胶组合物的制备方法以及利用该方法所得的混炼型硅橡胶组合物。

[发明1]

混炼型硅橡胶组合物的制备方法，包括将下述的(A)～(D)在150℃以下的加热下或不进行加热处理而均匀混合来调制硅橡胶配合物，进一步将有效量的(E)固化剂添加于该硅橡胶配合物并均匀混合，

(A)由下述平均组成式(I)所表示的聚合度为100以上的有机基聚硅氧烷

                                                  100质量份、

R¹_aSiO_(4-a)/2          (I)

(式中，R¹表示相同或不同种类的未取代或取代的一价烃基，a为1.95～2.05的正数。)

(B)基于BET吸附法的比表面积为50m²/g以上的增强性二氧化硅

                                                  5～100质量份、

(C)0.11～1质量份由下述通式(II)所表示的六有机基二硅氮烷或0.01～1质量份氨水、

R²₃SiNHSiR²₃        (II)

(式中，R²表示相同或不同种类的一价烃基。)