[发明专利]芭蕉芋氧化淀粉的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种氧化淀粉的制备方法，更具体地说，是涉及芭蕉芋氧化淀粉的制备方法。

背景技术：

芭蕉芋又称蕉藕和姜芋，在福建、广西、贵州、浙江一带大规模栽培，是廉价又丰富的淀粉资源，但目前还未对其进行大规模的工业化利用。

氧化淀粉是最重要的变性淀粉之一，具有流动性好、粘度稳定性高、渗透性强和粘结力好等特点，广泛用于纺织、造纸、食品、建材等行业。以双氧水作为氧化剂制备氧化淀粉，氧化后的淀粉白度增加，且双氧水被还原成水，没有环境污染，因此越来越受到人们的重视。

目前，还未有厂家利用双氧水对芭蕉芋淀粉进行氧化制成芭蕉芋氧化淀粉。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种污染小、产量高、质量佳、利于工业化生产的芭蕉芋氧化淀粉的制备方法。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的制备步骤为：

向250ml三口烧瓶中加入蒸馏水，搅拌下加入芭蕉芋淀粉，淀粉液的浓度控制在36～45％，调节体系的pH＝2.6～10.2，加热至35～50℃，缓缓加入硫酸铜溶液和过氧化氢溶液，加入量为m(硫酸铜)/m(淀粉)＝0～0.072％，m(过氧化氢)/m(淀粉)＝3～12％，氧化1～4h；氧化结束后，调节体系的pH＝6.0～6.5，加入适量亚硫酸钠还原剩余的过氧化氢，抽滤洗涤，干燥得到氧化淀粉。

附图说明：

图1为淀粉浓度对氧化效果的影响；

图2为pH值对氧化效果的影响；

图3为反应温度对氧化效果的影响；

图4为硫酸铜用量对氧化效果的影响；

图5为过氧化氢用量对氧化效果的影响；

图6为反应时间地氧化效果的影响。

本发明的有益效果：

1.本发明操作简单，对环境未造成污染，利于工业化生产；

2.本发明制备的氧化淀粉羧基含量可达0.92％。

具体实施方式：

本发明的制备步骤为：

向250ml三口烧瓶中加入蒸馏水，搅拌下加入芭蕉芋淀粉，淀粉液的浓度控制在36～45％，调节体系的pH＝2.6～10.2，加热至35～50℃，缓缓加入硫酸铜溶液和过氧化氢溶液，加入量为m(硫酸铜)/m(淀粉)＝0～0.072％，m(过氧化氢)/m(淀粉)＝3～12％，氧化1～4h；氧化结束后，调节体系的pH＝6.0～6.5，加入适量亚硫酸钠还原剩余的过氧化氢，抽滤洗涤，干燥得到氧化淀粉。

作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为：

淀粉乳的浓度为45％，体系pH＝7；

过氧化氢的用量为12％，硫酸铜的用量为0.048％；

反应时间为3h，反应温度为50℃。

由图1可见，随着淀粉乳浓度由45％减少到36％，氧化淀粉中的羧基含量由1.943％迅速降为1.134％，其后继续减小淀粉乳浓度，羧基含量减小的幅度趋缓。淀粉乳浓度的增大，过氧化氢分子与吸附在淀粉颗粒表面的量增加，可加快反应速度，提高羧基含量；但浓度太高则搅拌困难。

由图2可见，随着pH值由2.6提高到7.0，淀粉羧基含量由0.17％增大至0.45％，其后继续将pH值提高至10.2，羧基含量呈下降趋势，即在pH值为7.0时，氧化淀粉的羧基含量最高。这是因为，过氧化氢在酸性时氧化能力最强，氧化反应易于进行，但在酸性条件下，淀粉分子之间的氢键作用增强，阻碍反应的进行，使氧化反应效率下降。pH为中性时，淀粉分子间氢键作用较弱，而且铜离子使淀粉团粒结构受到破坏，羟基被活化，反应效率上升。pH值进一步提高，尽管破坏了氢键，使反应阻力减弱，但铜离子生成氢氧化物沉淀，催化效果下降。

硫酸铜在反应中是作为催化剂来使用的，未用催化剂时，氧化淀粉的羧基含量仅为0.237％，加入催化剂，羧基含量迅速增加。但催化剂用量增加到0.048％时，继续加大催化剂用量，羧基含量呈下降趋势，这是由于淀粉对铜离子具有一定络合作用，核心离子被禁锢，催化效果下降。

由图5可见，随着反应时间的延长，羧基含量先增加后减少。根据过氧化氢氧化淀粉的机理：在中性条件下，过氧化氢分子开始只能与暴露在淀粉颗粒表面的羟基反应，氧化程度小。随着反应时间的延长，过氧化氢分子与淀粉颗粒内部的羟基反应增多，羧基含量增加，但超过3h后，过氧化氢分子的分解增多，氧化效率下降，都只羧基含量降低。

由图6可见，反应温度大于40℃后，氧化淀粉中羧基含量迅速增大。由于氧化反应本身是放热反应，温度升高有利于反应的进行；但是温度过高也会加速副产物的产生，导致产品糊化，产品质量受到影响。