[发明专利]高压烧结组合模具及其制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料的快速烧结技术领域，具体涉及一种高压烧结模具及其制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法。

背景技术

陶瓷或金属粉末加压烧结模具，由于通常情况下对其在高温力学性能和导热性等方面的普通要求，一般只采用高性能石墨或难熔金属材料制成。显然，在一定烧结温度下只采用石墨或难熔金属材料显然无法承受几百兆帕甚至超过1GPa以上的高压或超高压烧结。

关于烧结模具，ZL200920034468.7“一种制备TiAl基合金的约束预烧结模具”和201110040207.8“一种控制粉末冶金坯体烧结变形缺陷的约束烧结模具”中烧结模具均非加压或高压烧结模具；而中国专利ZL201020211803.9“一种粉末冶金闸片加压烧结模具”只是针对粉末冶金闸片加压烧结模具，而非高压烧结模具。概括地说，现有的烧结模具均不能承受高压。

关于纳米块体陶瓷的烧结技术，主要包括两步烧结法、等离子烧结(包括放电等离子烧结和等离子活化烧结)、热压烧结、超高压烧结、相变烧结、添加烧结助剂法等，其中等离子烧结和超高压烧结分别为典型的快速烧结和低温烧结技术。总之，现有制备纳米块体陶瓷的烧结技术不能同时实现既低温又快速的致密化烧结。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种高压烧结模具及其制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法，采用本发明高压烧结模具及其烧结方法，可实现纳米陶瓷材料的低温且快速的致密化烧结。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种高压烧结组合模具，该模具的组合状态为，包括中空圆柱体状的外模1，所述外模1的侧面设置有热电偶插入的通孔8，设置在外模1中空腔体中的中空圆柱体状的内模5，内模5的侧面设置有热电偶插入的盲孔9，所述外模1和内模5为紧配合且使得外模1侧面的热电偶插入通孔8和内模5侧面的热电偶插入盲孔9的中心线重合，半插入内模5中空腔体上下两端的一对圆柱体状的内压头6，所述一对内压头6插入内模5中的圆形面和内模5的中空腔体形成模腔7，设置在一对内压头6外的一对圆柱体状的金属叠片4，设置在一对金属叠片4外的圆柱体状的陶瓷叠片3，设置在一对陶瓷叠片3外的圆柱体状的外压头2，所述陶瓷叠片3和外压头2和外模1紧配合。

所述外模1侧面设置的热电偶插入通孔8位于侧面上下居中位置。

所述内模5侧面设置的热电偶插入盲孔9位于侧面上下居中位置。

所述外压头2与内压头6的截面积之比为4∶1～36∶1。

所述外模1、内模5和外压头2材质为石墨，金属叠片4材质为超高温合金，陶瓷叠片3和内压头6材质为碳化硅陶瓷。

所述超高温合金为耐温等级为1000℃以上的Ni基、Co基、Nb基或者Ti基合金。

所述碳化硅陶瓷为采用AlN和Lu₂O₃为烧结助剂的加压烧结而成的碳化硅陶瓷。

一种制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法，包括如下步骤：

步骤1：将纳米陶瓷粉末装入权利要求1所述高压烧结组合模具的模腔7中，然后将高压烧结组合模具组装；

步骤2：将装有纳米陶瓷粉末的高压烧结组合模具置于等离子烧结炉中进行烧结：加热速率100-300℃/min，烧结压力100-1000MPa，烧结温度500-800℃，烧结保温时间3-10min，保温结束后解除压力，随等离子烧结炉冷却至室温即可。

步骤1所述的纳米陶瓷粉末的平均粒径小于等于50nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：在等离子烧结过程中，组合模具的内外两压头之间通过陶瓷叠片和金属叠片进行力和电的传递，并通过内外压头的截面积差来实现高压的，从而可实现陶瓷材料或粉末冶金材料的短时、低温和高压的致密化烧结，特别适合块体纳米陶瓷的低温快速烧结。

附图说明

图1是本发明高压烧结组合模具组合状态俯视图。

图2是本发明高压烧结组合模具组合状态俯视图沿A-A向剖面图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作更详细的说明。