[发明专利]一种甲乙酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲乙酮的制备方法。

背景技术

甲乙酮又称2-丁酮，是一种重要的低沸点溶剂，能与众多溶剂形成共沸物，对合成橡胶、纤维衍生物、油脂等有很强的溶解能力，广泛应用于涂料、粘合剂、润滑油、染料以及印刷油墨等领域。同时，它还可生产甲乙酮过氧化物、甲乙酮肟等制备香料、抗氧化剂以及某些催化剂的中间体。

甲乙酮的生产方法有正丁烯法、丁烷液相氧化法、异丁苯法、异丁烯氧化法、丁二烯催化水解法、混合C4烃氧化法、发酵法等十余种。工业生产方法主要为正丁烯法、丁烷液相氧化法和异丁苯法，其中又以正丁烯法应用工业化生产最为普遍。然而，上述三种工业生产方法均采用化石资源作为生产原料，并存在产物回收分离系统复杂，投资高、能耗大，操作条件严格等问题。具体的，正丁烯一步氧化法由于其反应过程使用均相含氯催化剂，腐蚀性强，需要昂贵的钛材料设备，副产物氯化物多，分离过程复杂等缺点而渐被淘汰。正丁烯两步氧化法包括正丁烯水合制仲丁醇和仲丁醇脱氢制甲乙酮两个反应步骤。正丁烯水合制仲丁醇的方法主要分为以硫酸为催化剂的间接水合法，以及以离子交换树脂或杂多酸为催化剂的直接水合法两种工艺，然而，这两种制备仲丁醇的方法均存在原料转化率低，能耗高等缺点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的制备甲乙酮的方法存在的上述缺陷，提供一种新的甲乙酮的制备方法。

本发明提供了一种甲乙酮的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在酯交换催化剂的存在下，将乙酸仲丁酯和低碳醇加到催化精馏塔中进行酯交换反应，其中，所述低碳醇为C1-C3的醇；

(2)在脱氢催化剂的存在下，将步骤(1)中得到的塔釜液或者从步骤(1)中得到的塔釜液中分离出的仲丁醇进行脱氢反应。

在本发明的所述甲乙酮的制备方法中，由乙酸仲丁酯和低碳醇制备仲丁醇的步骤可以获得较高的原料转化率和仲丁醇选择性。

根据本发明的所述方法，在制备仲丁醇的步骤中，工艺简单，对生产设备要求较低，原料易得，能耗低，从而大大降低了生产成本；而且，无需使用乙酸作原料，降低了设备腐蚀和环境污染。

具体实施方式

根据本发明的所述甲乙酮的制备方法包括以下步骤：

(1)在酯交换催化剂的存在下，将乙酸仲丁酯和低碳醇加到催化精馏塔中进行酯交换反应，其中，所述低碳醇为C1-C3的醇；

(2)在脱氢催化剂的存在下，将步骤(1)中得到的塔釜液或者从步骤(1)中得到的塔釜液中分离出的仲丁醇进行脱氢反应。

根据本发明的所述方法，在步骤(1)中，为了进一步提高乙酸仲丁酯的转化率和仲丁醇选择性，所述酯交换反应的操作过程优选包括：将催化精馏塔内的乙酸仲丁酯、低碳醇和酯交换催化剂的混合物加热至沸腾，并在全回流的条件下反应至塔顶温度达到所述低碳醇和所述乙酸低碳醇酯的共沸点，然后在回流比为2-5∶1的条件下将所述低碳醇和乙酸低碳醇酯的共沸物从塔顶蒸出，待塔顶温度达到所述低碳醇的沸点后，将塔釜液排出。

根据本发明的所述方法，在步骤(1)中，催化精馏塔的塔板数或理论塔板数优选为40-50块。

根据本发明的所述方法，在步骤(1)中，乙酸仲丁酯与所述低碳醇的摩尔比可以为1∶2-10，优选为1∶3-7。

根据本发明的所述方法，在步骤(1)中，所述低碳醇可以为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的至少一种。

根据本发明的所述方法，在步骤(1)中，所述酯交换催化剂可以以常规的催化量使用。优选情况下，相对于100重量份的乙酸仲丁酯的用量，所述酯交换催化剂的用量可以为0.1-10重量份，优选为0.2-5重量份。