[发明专利]一种多元醇烷基醚乙酸酯的制备方法有效
申请号: | 201110268947.7 | 申请日: | 2011-09-13 |
公开(公告)号: | CN102993008A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 黄华;衷晟;徐斌;佘喜春;谢琼玉 | 申请(专利权)人: | 湖南长岭石化科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C69/18;C07C69/21;C07C67/03 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王浩然;周建秋 |
地址: | 414012*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 烷基 乙酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种多元醇烷基醚乙酸酯的制备方法。
背景技术
通常,多元醇烷基醚乙酸酯是由多元醇烷基醚与乙酸或乙酸酐在硫酸的催化作用下反应而制得。该种反应体系存在如下问题:(1)由于硫酸的脱水、酯化和氧化作用,在酯化反应过程中会引起一系列副反应,反应后的混合物中有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物,造成反应产物的精制和未反应原料的回收比较困难;(2)反应产物的后处理要经过碱中和、水洗以除去作为催化剂的硫酸,导致生产工艺复杂、三废较多、产品流失;(3)硫酸和乙酸严重腐蚀设备,生产能耗高,成本高,造成环境污染。
目前,工业中虽然已经试图采用乙酸甲酯、乙酸乙酯等价格较低廉的低级酯与具有羟基的多元醇烷基醚进行酯交换反应,以制备多元醇烷基醚乙酸酯。然而,目前的工艺技术仍然存在转化率低、产品分离复杂等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的制备多元醇烷基醚乙酸酯的方法存在的上述缺陷,提供一种新的多元醇烷基醚乙酸酯的制备方法。
本发明提供了一种多元醇烷基醚乙酸酯的制备方法,该方法包括:在酯交换催化剂的存在下,在酯交换反应条件下,将乙酸仲丁酯与具有至少一个羟基的多元醇烷基醚接触反应,从所述接触反应后得到的产物中分离出多元醇烷基醚乙酸酯。
根据本发明的所述多元醇烷基醚乙酸酯的制备方法,可以获得较高的多元醇烷基醚转化率和多元醇烷基醚乙酸酯选择性。
根据本发明的所述方法,工艺简单,对生产设备要求较低,原料易得,能耗低,从而大大降低了生产成本;而且,无需使用乙酸、硫酸等作为原料,降低了设备腐蚀和环境污染。
具体实施方式
根据本发明的所述多元醇烷基醚乙酸酯的制备方法包括:在酯交换催化剂的存在下,在酯交换反应条件下,将乙酸仲丁酯与具有至少一个羟基的多元醇烷基醚接触反应,从所述接触反应后得到的产物中分离出多元醇烷基醚乙酸酯。
根据本发明的所述方法,所述酯交换反应条件可以在常规的酯交换反应条件中适当地选择。优选情况下,所述酯交换反应条件包括:反应温度为100-200℃,反应时间为3-10小时。
根据本发明的所述方法,乙酸仲丁酯与所述多元醇烷基醚的摩尔比可以为2-5∶1。
根据本发明的所述方法,所述多元醇烷基醚可以为本领域常规使用的多元醇烷基醚,只要所述多元醇烷基醚能够与乙酸仲丁酯能够发生酯交换反应即可。
优选情况下,所述多元醇烷基醚具有式(I)所示的结构式,
式(I)
其中,R1、R2和R3相同或不同,各自独立地为选自氢、羟基、C1-C5的烷基和C1-C5的羟烷基中的至少一种,且R1、R2和R3中的至少一个为羟基或C1-C5的羟烷基,R4为C1-C10的烷基,n为0-5的整数,t为1-5的整数。
在上述优选情况下,当t大于1,即为2-5时,多个R3之间可以相同或不同,多个R4之间也可以相同或不同。
在进一步优选情况下,为了获得较高的多元醇烷基醚转化率,所述多元醇烷基醚为乙二醇单烷基醚、丙二醇单烷基醚、丁二醇单烷基醚、丙三醇单烷基醚和季戊四醇单烷基醚中的至少一种,且所述烷基的碳原子数为1-10。碳原子数为1-10的烷基例如可以为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基等。具体的,所述多元醇烷基醚例如可以为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丁二醇单甲醚、丁二醇单乙醚、丙三醇单甲醚、丙三醇单乙醚、季戊四醇单甲醚和季戊四醇单乙醚中的至少一种。
根据本发明的所述方法,所述酯交换催化剂可以以常规的催化量使用。优选情况下,相对于100重量份的所述多元醇烷基醚的用量,所述酯交换催化剂的用量为1-5重量份。
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