[发明专利]一种乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法无效
| 申请号： | 201110267743.1 | 申请日： | 2011-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN102381954A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 胡向东;肖粉粉 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | C07C49/753 | 分类号： | C07C49/753;C07C45/72 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 谢钢 |
| 地址： | 710069 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乌药 戊烯 及其 类似物 合成 方法 | ||
1.通式（I）所示的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：由通式（II）所示化合物与通式（III）所示化合物在碱存在下反应得到，
R1、R2独立地选自氢、烷基、叔胺基、烷氧基或芳基；
X选自卤素、酰胺基或酰氧基。
2.根据权利要求1所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：所述R1和R2均为甲氧基，X为氯或溴或碘或对甲苯磺酰氧基。
3.根据权利要求1所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：反应在－100℃至-20℃下进行。
4.根据权利要求3所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：反应在－90℃至-60℃下进行。
5.根据权利要求1所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：所述碱与式（II）化合物的摩尔比为1～5:1。
6.根据权利要求1所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、乙二胺、二异丙基乙基胺、氢化钙、氢化钠、丁基锂、甲基锂、三甲基铝、甲基溴化镁、二异丙基胺基锂、六甲基二硅基胺基钠或六甲基二硅基胺基锂。
7.根据权利要求6所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：所述碱为六甲基二硅基胺基钠或六甲基二硅基胺基锂。
8.根据权利要求1所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：合成产物用体积比100：1的石油醚和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶提纯。
9.根据权利要求1所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：反应在极性溶剂中进行。
10.根据权利要求9所述的乌药环戊烯二酮及其类似物的合成方法，其特征在于：溶剂是四氢呋喃。
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