[发明专利]一种1-环丙基-1,3-丁二酮的合成方法有效
申请号: | 201110262430.7 | 申请日: | 2011-09-06 |
公开(公告)号: | CN102381952A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 王凤云;剧宗峰;张胜;吴耀军 | 申请(专利权)人: | 江苏中旗化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/293 | 分类号: | C07C49/293;C07C45/45 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平 |
地址: | 210047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 丁二酮 合成 方法 | ||
1.一种1-环丙基-1,3-丁二酮的合成方法,其特征在于:在有机溶剂中,以环丙基甲酮和乙酸乙酯为原料,以聚乙二醇或聚乙二醇二甲醚为催化剂,,与醇钠在120℃以下反应制备得到1-环丙基-1,3-丁二酮。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、氯苯、醇或脂肪醚,优选为甲基叔丁基甲醚或异丙醚。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为聚乙二醇400~2000或聚乙二醇二甲醚400~2000,优选为聚乙二醇600~2000或聚乙二醇二甲醚600~2000,进一步优选为聚乙二醇400或聚乙二醇600。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述醇钠为脂肪醇钠,优选为甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钠,进一步优选为甲醇钠。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应温度为40℃~120℃,优选为40℃~80℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:先将醇钠悬浮于有机溶剂中,再加入催化剂,然后在15~20℃下缓慢加入环丙基甲酮或环丙基甲酮与有机溶剂形成的溶液,加完后保温反应,而后缓慢加入乙酸乙酯,同时升温至40℃~120℃进行反应,得到1-环丙基-1,3-丁二酮。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:所述保温反应的时间为0.5~2小时,保温反应过程中进行快速搅拌。
8.根据权利要求1或6所述的合成方法,其特征在于:生成1-环丙基-1,3-丁二酮的反应结束后,先除去有机溶剂,冷却后缓慢加入盐酸至溶液pH值1~3,搅拌并洗涤油层,精馏出油层中的1-环丙基-1,3-丁二酮。
9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于:加入盐酸至溶液pH值1.5~2.0。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述环丙基甲酮、乙酸乙酯与醇钠的摩尔比为1∶1.5~2∶2~2.5。
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